тних антидетонатора галогенсодержащих сполук. Для їх видалення одну із секцій колонки заповнюють сорбентом, до складу якого входить нітрат срібла. Так, в роботі використовували колонку діаметром 6мм, що складається з двох секцій: перша довжиною 3м з 10% 1,2,3-трис-р-ціанетоксіпропана на обробленому гексаметілдісілазаном хромосорба W і друга секція довжиною 0,15 м з 20% розчину нітрату срібла в карбо-Вакс 400 на обробленому 8% КОН хромосорба W. Хромато-грама, отримана при 72 В° С і витраті азоту 27 см3/хв, наведена на рис. 7.10. Тривалість аналізу становила близько 10 хв.
У роботах використовували полум'яно-фотометричний детектор (вимірювання термоеміссіі при довжині хвилі 406 нм); нижня межа виявлення становив 5-10 ~ 3% (мас.) (чутливість в 800 разів вище, ніж до вуглеводнів). p> Автори роботи детально розглянули можливості прямого хроматографічеокого аналізу нестабільних і реакція-онноспособних сполук (легко піддаються гідролізу, окисленню, термічним і каталітичним перетворенням). Вироблені рекомендації з підбору сорбентів, їх дезактивації, встановлено вимоги до чистоти газів-носіїв (вологості, вмісту кисню), матеріалу апаратури та системам детектування, а також до максимальної тривалості елюювання. Це послужило основою для розробки конкретних методик визначення агресивних неорганічних газів (галогенів, хлороводню, фторидів сірки, урану і т. д.), хлор-. силанов і органохлорсіланов, гідридів бору та інших елементів, бор-і алюмінійалкілоов, а також органічних пероксидів і гідропероксидів.
Детально розроблені методи аналізу летких хелатів металів (комплексів з ацетилацетоном, три-і гексафторацетіл-ацетоном і т. д.). Одним з таких методів, зокрема, визначали берилій, хром і.алюміній. Межа виявлення для електронозахватного детектора по хрому становив 2-10-9мг.
Деякі дослідники визначали гідриди різних елементів з використанням хімічних реакцій. p> Застосування полум'яно-фотометричного та інших високочутливих детекторів дозволяє використовувати газову хроматографію для аналізу гідридів високого ступеня чистоти (Межа виявлення 10 ~ 5-10-6%). p> Являє інтерес використання в якості нерухомих фаз (для аналізу хлоридів різних металів) розплавів неорганічних солей, що дозволяє проводити поділ при високих температурах, не побоюючись випаровування фази.
Аналіз сплавів різних металів проводили при температурах до 1350 В° С на спеціальному приладі з діафрагмовим детектором.
На закінчення варто, що якщо тиск пари аналізованих речовин настільки мізерно, що аналіз навіть при використанні дуже слабких адсорбентів або малих кількостей непо-двізкной рідини неможливий, то можна використовувати або високі тиску, або піролітичних хроматографію, або, нарешті, звернену хроматографію, коли досліджувана суміш служить нерухомою фазою, і визначають елюціонние характеристики еталонних сорбат. Ці методи застосовують при дослідженні полімерів, нафтових залишків та інших речовин. Зрозуміло, досить ефективним методо...
