, а також твердих носіїв і детектуючих систем. Рекомендується використовувати скляні колонки (хоча для аналізу ряду систем застосовували колонки з нержавіючої сталі). З детекторів використовують катарометр, полум'яно-іонізаційний детектор, а також детектори, що мають підвищену чутливість до фосфору, - електронозахватний, термоіонний, мікрокулонометрі-чний і полум'яно-фотометричний. Катарометров (навіть виготовлені з боросилікатного скла з танталовими нитками) та пальники полум'яно-іонізаційного детектора з кварцовим наконечником зазвичай доводиться періодично очищати від продуктів перетворення аналізованих речовин шляхом промивання розчинниками.
При роботі з мікрокулонометріческім детектором необхідно попереднє гідрування фосфорних сполук до фосфіну (У кварцовою печі), далі фосфін титрують в осередку з срібними електродами. Оскільки одночасно відбувається гідрування сірки і хлору, для забезпечення селективності по фосфору між піччю і детектором встановлюють патрон з оксидом алюмінію або силікагелем.
З органічних сполук фосфору аналізували суміші фосфінів, Фосфіти, фосфатів, фосфонатів і фосфонітов, основними нерухомими фазами при цьому були силікони, апіезони, в деяких випадках - поліефіри. Кращі результати при аналізі зазначених груп сполук були отримані на колонці з силіконом.
Велике значення має хроматографический аналіз фосфоровмісних пестицидів, особливо їх залишків в біологічних об'єктах. Для аналізу звичайно використовують термоіонний детектор. Для визначення залишкових пестицидів у екстрактах, отриманих з лука, салату та інших продуктів, був застосований полум'яно-фотометричний детектор. При попаданні у полум'я пальника сполук сірки або фосфору полум'я кілька подовжується, що випромінюється пучок світла через дзеркало, фільтр і фотоумножувач перетворюється у відповідний сигнал. У звичайних умовах фотоемісія екранується відповідним циліндром і, таким чином, світло потрапляє на фотопомножувач тільки при подовженні полум'я. Для аналізу сполук фосфору використовують фільтр з максимумом пропускання 526 нм, а при аналізі сірковмісних сполук - з максимумом пропускання 394 нм. Рекомендується система, що включає три паралельно працюючі мікрогорелкі, які можуть служити для детектування фосфору, сірки, а також для звичайного полум'яно-іонізаційного детектування інших речовин.
Інші з'єднання
Видатні успіхи, досягнуті в області застосування газової хроматографії для аналізу вуглеводнів та їх похідних, послужили стимулом для використання цього методу в хімії елементорганічних і неорганічних речовин. Вище вже вказувалося на перспективність використання електронно-загарбного детектора для визначення алкілсвінца в бензинах. Існує кілька методик аналізу сумішей тетраметил-, тріметілетіл-, діметілдіетіл-, метілтріетіл-і тетраетілпро-похідних свинцю. Одна з труднощів, що виникають при проведенні такого аналізу, пов'язана з присутністю в стандар...
