ік будується за рівнянням y = a + b • C, то необхідно використовувати як мінімум два еталона. Реально для зменшення похибки використовуються від двох до п'яти еталонів. p> Інтервал концентрацій на Градуювальну графіку повинен охоплювати передбачувану область аналізованих концентрацій, а складу стандартного зразка або розчину повинен бути близький до складу аналізованого. На практиці це умова рідко досягається, тому бажано мати широкий набір стандартних зразків різноманітного складу.
У рівнянні прямої y = a + b • C величина b характеризує нахил прямої і називається коефіцієнтом інструментальної чутливості. Чим більше b, тим більше нахил графіка і тим менше похибка визначення концентрації.
Може застосовуватися і більш складна залежність, крім того, переклад функцій у логарифмічні координати дозволяє послабити вплив побічних процесів і запобігає появі помилки.
Градуювальний графік повинен будуватися безпосередньо перед вимірами, проте в аналітичних лабораторіях при виконанні серійних аналізів використовують постійний, заздалегідь отриманий графік. У цьому випадку необхідно проводити періодичні перевірки правильності результатів аналізів в часі. Частота контролю залежить від величини серії проб. Так, для серії з 100 проб виконують один контрольний аналіз на кожні 15 проб.
Метод добавок
Коли склад проби невідомий або про ньому є недостатньо даних, а також коли відсутні адекватні стандартні зразки, застосовується метод добавок. Він дозволяє в значній мірі усунути систематичні похибки, коли існує невідповідність між складом еталонів і проб.
Метод добавок заснований на введенні в серію однакових за масою і об'ємом проб аналізованого розчину (А х ) точно відомого кількості визначається компонента (а) з відомою концентрацією (С а ). При цьому вимірюється інтенсивність аналітичного сигналу проби до введення (I x ) і після введення додаткового компонента (I х + а ). Концентрація речовини (С х ) в досліджуваному розчині розраховується за висловом 1.7.3 або знаходиться графічно.
А х /А х + а = Сх/А х + С а
або З х = С а А х /А х + а - А х
Число проб з добавками змінних кількостей визначається компонента може змінюватись в широких межах.
Метод молярного властивості
У цьому методі вимірюється інтенсивність аналітичного сигналу декількох стандартних зразків або розчинів і розраховується середнє молярне властивість за висловом 1.7.4.
ДЂ = 1/n i ОЈI/С, (1.7.4)
де: ДЂ - середнє молярне властивість;
n i - кількість вимірювань i-х стандартних зразків;
I - інтенсивність сигналу;
С - концентрація
Для визначення концентрації аналізованого компонента вимірюється інтенсивність сигналу у аналізованої проби, а розрахунок проводиться з використанням вираження 1.7.5.
(1.7.5)
Метод передбачає суворе дотримання співвідношення
I = А В· С в області
аналізованих концентрацій.
1.7.2 Непрямі вимірювання
Непрямі вимірювання застосовуються при титруванні аналізованої проби кондуктометричним, потенціометричним та деякими іншими методами.
У цих методах в процесі титрування вимірюється інтенсивність аналітичного сигналу - I і будується крива титрування в координатах I - V, де V - об'єм доданого титранту в мл. p> За кривою титрування знаходиться точка еквівалентності і проводиться розрахунок, за відповідними аналітичними виразами 1.7.6.
Q в-ва = Т г/мл В· Vмл (екв) (1.7.6)
Види кривих титрування вельми різноманітні, вони залежать від методу титрування (Кондуктометричне, потенціометричне, фотометричне і т.д.), а також від інтенсивності аналітичного сигналу, що залежить від окремих факторів, що впливають.
2. Автоматизація аналітичного контролю продукції хіміко-технологічних виробництв
Автоматизований аналітичний контроль є обов'язковим елементом управління хіміко-технологічними процесами автоматизованих виробництв різної продукції. Він виконується проведенням певної сукупності операцій, контролюючих перебіг технологічних процесів безперервного одержання продукції заданої якості
Контроль являє собою процес вимірювання параметрів продукції, об'єднаний з прийняттям рішення на застосування запобіжних та коригувальних дій, рис. 2.1., br/>В
Рис 2.1. Місце автоматизованого аналітичного контролю в технологічній системі виробництва продукції
Метою проведення контролю є оперативне отримання об'єктивної інформації про стан технологічного середовища в різних точках технологічної системи виробництва. Оперативність досягається використ...