ння з надлишком йоду; при цьому спостерігається перевитрата тіосульфату натрію, що веде до спотворення (завищення) результатів аналізу. Йодометрической титрування необхідно здійснювати на холоді, так як при підвищених температурах спостерігається втрата йоду внаслідок його улетучивания з розчину. Крім того, з підвищенням температури знижується чутливість індикаторної йодкрахмальной реакції. Титрування не можна проводити в лужному розчині, оскільки в лужному середовищі йод утворює гіпойодід і деякі інші продукти реакції. У зв'язку з цим рекомендується здійснювати титрування в кислому середовищі (рН 3-5). При титруванні в сильнокислому розчинах виникає небезпека окислення йодиду (I) киснем повітря. p align="justify"> При проведенні титриметричного визначення йоду, крім зазначених вище особливостей аналізу, необхідно враховувати, що використовуваний для титрування тіосульфат натрію при стоянні може перетворюватися на сульфіт під дією кислоти (навіть такої слабкої, як вугільна), що призводить до зростанню титру тіосульфату. Крім того, при стоянні розчину спостерігається зниження титру тіосульфату за рахунок окислення останнього киснем повітря до сульфатів. Процес окислення каталізується мізерними кількостями солей міді. Для стабілізації розчину рекомендується вводити невелику кількість карбонату натрію. Іншою причиною зниження титру тіосульфату є його розкладання поруч мікроорганізмів, які завжди знаходяться в повітрі. Розчини крохмалю також руйнуються при зберіганні протягом декількох днів під впливом бактерій. З метою запобігання дії мікроорганізмів до розчину тіосульфату додають невелику кількість (до 0,5 мл) хлороформу і (або) карбонату натрію. p align="justify"> При проведенні титриметричного аналізу використовують точно виміряні об'єми розчинів 2 реагуючих між собою речовин. В основі титриметричного методу аналізу лежить реакція окислення-відновлення за схемою:
I2 +2 е = 2I-(1)
Для збільшення розчинності I2 використовують р аствори йодиду калію. При цьому утворюються йодідний комплекси I3-, що практично не позначається на величині потенціалу пари I2/2I-. У цій реакції вільний йод (або I3-) в розчині є окислювачем, а йодид (I-) - відновником. Йод, що виділяється в результаті окислення йодид-іона, титрують зазвичай тиосульфатом натрію (у присутності крохмалю як індикатор) в концентрації, яка визначається за рівнянням:
S2032-+ I2 = S4062-+2 I-(2)
йодометрической титрування лежить в основі кількісного визначення йодатів (IO3-) і йодидів (I-). Основою йодометричного визначення йодатів
(IO3-) є реакція:
3 - + 5I-+ 6H + = 3I2 + 3H2O (3)
У досліджуваний розчин, що містить йодат (IO3-), додається надмірна кількість йодиду (I-) з метою проведення окислювально-відновної реакції в кислому середовищі з вивільненням вільного йоду. ...
