Подальша процедура кількісного визначення утворився з йодату вільного йоду проводиться тітріметріческі у відповідності з рівнянням 2. br/>
.2 вольтамперометрических метод
Сутність вольтамперометрического методу аналізу йоду в харчових продуктах полягає в перекладі всіх форм йоду в електрохімічну активну форму йодиду (I-) з наступним визначенням йодид-іонів за допомогою інверсійної вольтамперометрії (ІВ). Метод заснований на здатності йодид-іонів накопичуватися на поверхні ртутного електрода у вигляді малорозчинного з'єднання з ртуттю з подальшим катодним його відновленням в умовах лінійно мінливого потенціалу при рН = 2 в середовищі інертного газу. Аналітичним сигналом є величина катодного піка йодиду, пропорційна його концентрації в оптимальних умовах. Кількість йодиду оцінюють методом стандартної добавки. Межа виявлення йодидів становить 0,5 мкг на 100 г продукту, діапазон визначуваних концентрацій йоду (у вигляді йодиду) - 1-500 мкг на 100 г продукту, відповідність результатів залежить від концентрації йоду і змінюється від 10 до 18%. p align="justify"> Йод у формі йодату також можна визначати методом вольтамперометрії, проведеним на стаціонарному ртутному електроді в середовищі інертного газу при рН = 10-12 і потенціалі 1240 В± 30 мВ. Розроблений раніше метод потенціометричного титрування дозволяє визначати потенціал індикаторного срібного електрода, який змінюється в процесі титрування йодид-іонів сріблом (Ag +). Кількість йодид-іонів оцінюють за кількістю срібла, який пішов на потенціометричні титрування. Цей метод використовується для аналізу великого числа продуктів в широкій області концентрацій - від 0,2 до 500 мг/кг. br/>
.3 Методи газорідинної та високоефективної рідинної хроматографії
Метод газорідинної хроматографії (ГРХ) розроблений для визначення загального йоду в харчових продуктах. Органічну матрицю зразка руйнують лужним пиролизом; утворюється йодид розчиняють у воді і окислюють до вільного йоду додаванням біхромату у присутності сірчаної кислоти. Звільнюється при цьому йод взаємодіє з 3-пентаноном, даючи 2-йод-З-пентанон, який екстрагують н-гексаном і аналізують методом ГЖХ із застосуванням електронзахватного детектора (ЕЗД). Правильність методу - 91,4-99,6%, межа визначення - 0,05 мкг/г. Аналогічно метод ГЖХ застосовується для визначення йоду в молоці і біопробах. При цьому замість 3-пентанона використовують бутанон або ацетон. Стандартне відхилення -1,9%, правильність методу - 95,5%. p align="justify"> Високоефективна рідинна хроматографія (ВЕРХ) застосовується для визначення йодидів у рідкому молоці та молочному порошку. Білки і нерозчинний матеріал рідкого і відновленого молока видаляють за допомогою мембранних фільтрів. Йодид у фільтраті відокремлюють від інших іонів за допомогою обращеннофазовой іонпарной рідинної хроматографії і аналізують шляхом селективного детектування з застосуванням електрохіміч...
