диацетила з 2-нафтолом і креатином в лужному розчині через 12 хвилин на фотоелектроколориметр КФК - 3 при довжині хвилі л=498 нм. Як розчинів порівняння використовували холосту пробу. Отримували залежність А=f (С), де С - концентрація диацетила (малюнок 2.4).
Малюнок 2.4 - Залежність оптичної щільності від концентрації диацетила
2.5 Виділення диацетила методом відгону
Діацетил - дуже летюча речовина. Тому для виділення диацетила з аналізованих проб застосували метод відгонки. Попередньо діацетил очищали перегонкою над поташем (К2СО3). З'єднання ідентифікували по температурі кипіння (88 ° С) та показником заломлення (1,3951). Для оцінки повноти витягання диацетила в плоскодонну колбу на 250,0 мл поміщали 50,0 мл стандартних розчинів диацетила. Отгонную колбу поміщали на електроплитку. Приймач занурювали в склянку з льодом. Час дистиляції 7 - 8 хвилин. Обсяг дистиляту 10,0 мл. Для обліку втрат при виділенні диацетила, визначали залежність оптичної щільності від концентрації модельних розчинів диацетила в отгонной колбі (малюнок 2.5).
Рисунок 2.5 - Залежність оптичної щільності від концентрації диацетила
Залежність оптичної щільності від концентрації диацетила підкоряється закону Бугера - Ламберта - Бера в інтервалі від 0,30 до 3,00 мкг/мл. Коефіцієнт лінійної корелляции RІ=0,999.
Діацетил відганяли з обсягу 50 мл, об'єм дистиляту 10 мл. У результаті дистиляції відбувається збільшення концентрації диацетила.
Коефіцієнт концентрування залежить від концентрації модельних розчинів диацетила і змінюється від 2,50 до 3,60. При зменшенні концентрації диацетила коефіцієнт концентрування зменшується (малюнок 2.6).
Малюнок 2.6 - Залежність коефіцієнта концентрування диацетила від його отгонной колбі
2.6 Перевірка правильності методики методом «введено знайдено»
Правильність запропонованої методики була перевірена методом «введено-знайдено» (таблиця 2.1).
У 300,00 мл вина (білого і червоного) додавали 3,00 мл стандартного розчину диацетила і ретельно перемащівалі. З отриманого розчину відбирали 50,00 мл і відганяли 10,00 мл дистиляту. Після додавали розчини реагентів 2-нафтола і креатину. Оптичну щільність отриманих розчинів визначали на ФЕКе.
Таблиця 2.1 - Перевірка правильності методики методом «введено-знайдено».
Назва вінаКонцентрація диацетила, мг/дм? ПробаВведеноНайдено«Каберне»0,69±0,060,7161,37±0,07«Земфира»0, 39 ± 0,020,5500,84 ± 0,02 «Шардоне» 0,51 ± 0,030,7161,20 ± 0,08
Похибка визначення не перевищила 5%.
2.7 Визначення диацетила у винах
Були проаналізовані 10 зразків вина, придбані в торговельній мережі. Діацетил, незважаючи на відносно низькі концентрації у вині впливає на його аромат, крім того, він бере участь у біохімічних реакціях приводять до утворення інших ароматобразующіх з'єднань.
Діацетил відганяли з проби вина 50,00 смі. Відгін проводили протягом 7 - 8 хвилин. Обсяг дистиляту 10,0 смі. У мірну колбу на 10,00 смі поміщали 5,00 смі дистиляту, додавали 1,40 смі 2-нафтола з концентрацією 0,02588 моль/дм 3, 2,70 смі креатину з концентрацією 0,0221 моль/дм 3 і 0, 60 смі 1,50 М гідроксиду натрію. Доводили до мітки дистильованою водою. Витримували розчини 12 хвилин і визначали оптичну щільність на фотоелектроколориметр KФK - 3 при довжині хвилі 490 нм., Довжина кювети 10 мм. Розраховували концентрацію диацетила у вині за формулою
C=(C1V1)/V2 (1)
Де С - концентрація диацетила у вині, мкг/мл;
С1 - концентрація диацетила по градуіровачному графіком мкг/мл;
V1 - обсяг мірної колби, 10,0 смі;
V2 - обсяг дистиляту, 10,0 смі взятого для аналізу;
Результати аналізу зразків вина представлені в таблиці 2.2.
Таблиця 2.2 - Результати аналізу зразків вина
Назва зразків вінаПроізводітельНТДКонцентрація диацетила в пробі мг/дм? «Каберне» ВАТ АПФ «Фанагорія», кр. Краснодарський, п. Сінний. Вино столове сухе красноеГОСТ Р 52523-2006 0,69 ± 0,06 «Земфіра» OOO КПП «Сіверське», кр. Краснодарський, ст. Сіверська. Вино столове сухе белое.ГОСТ Р 52523-20060, 39 ± 0,02 «Шардоне» ТОВ «Кубань-вино» кр. Краснодарський, ст. Старотітаровська. Вино столове сухе белое.ГОСТ Р 52523-20060,51 ± 0,03 «Мускат Фанагорія» ВАТ АПФ «Фанагорія», кр. Краснодарський, п. Сінний. Вино столове напівсолодке белое.ГОСТ Р 52523-2006 0,44 ±...
