- електроплитка по ГОСТ14919 - 83.
фотоелектроколориметр КФК - 3.
ваги лабораторні другого класу точності, ВЛР - 200 за ГОСТ 24104 - 88.
заходи мас ГОСТ 7328 - 82.
піпетки градуйовані місткістю 100, 50, 10, 5, 2, 1 мл за ГОСТ 20292 - 74.
колби плоскодонні зі шліфом місткістю 250 мл за ГОСТ 25336 - 82.
циліндри місткістю 5-10 мл за ГОСТ 1770 - 74.
градуйовані пробірки місткістю 10-15 мл за ГОСТ 19808 - 86.
колби мірні місткістю 10, 15, 25 мл за ГОСТ 1770 - 74.
кювети скляні L=1 см.
воронки лабораторні за ГОСТ 25336 - 82.
кислота соляна х.ч. за ГОСТ 3118 - 77.
креатин х.ч. по ГОСТ 388 - 73.
діацетил х. ч.
2 - нафтол х. ч.
вода, дистильована ГОСТ +6709 - 72.
стакани хімічні, місткістю 50-100 см? ГОСТ 25336 - 82.
2.2 Приготування розчинів
Розчин диацетила, концентрація 1,7900 р/л.
Наважку диацетила масою 0,0895 р розчиняємо в дистильованої воді в мірній колбі на 50,0 см? і доводимо до мітки дистильованою водою.
Розчин диацетила, концентрація 0,01432 г./л
У мірну колбу на 250,0 смі поміщаємо 2, 00 смі основного розчину диацетила з концентрацією 1,7900 р/л і доводимо до мітки дистильованою водою.
Розчин креатину, молярна концентрація 0,0221 моль/дмі.
Розчиняють наважку креатину масою 0,0625 р в 10-20 смі дистильованої води в мірній колбі об'ємом 25,0 смі. По закінченню розчинення доводять до мітки дистильованою водою.
Розчин 2 - нафтола, молярна концентрація 0,2588 моль/дмі.
У мірну колбу місткістю 10,00 смі поміщають наважку 0,3731 р 2-нафтола, розчиняють в 10,00 смі 1,50 М лугу. Розчин повинен готуватися безпосередньо перед використанням.
Розчин гідроксиду натрію, молярна концентрація 1,50 моль/дмі.
У 300-400 смі дистильованої води розчиняють наважку гідроксиду натрію масою 60,00 м По закінченню розчинення розбавляють дистильованою водою до обсягу 1,0 л.
2.3 Встановлення оптимальних умов експерименту
Визначення сумарної концентрації реагентів 2-нафтола і креатину
У результаті взаємодії диацетила з 2-нафтолом і креатином утворюється з'єднання неописаного складу [35]. Мольної співвідношення креатин: 2-нафтол було встановлено за літературними даними і залишалося постійним 1: 6.
Підбирали оптимальні концентрації реагентів 2-нафтола і креатину. При збільшенні сумарної концентрації креатину й 2-нафтола відбувалося збільшення Абсорбційну (рисунок 2.1).
Рисунок 2.1 - Залежність Абсорбційну від сумарної концентрації реагентів 2-нафтола і креатину
Була визначена сумарна оптимальна концентрація реагентів 20 ммоль/л, при якій оптична щільність досягала максимуму.
Визначення концентрації гідроксиду натрію
Час розвитку забарвлення продукту реакції диацетила з 2-нафтолом і креатином залежить від концентрації лугу в розчині (рисунок 2.2)
Малюнок 2.2 - Залежність оптичної щільності від часу. Концентрації гідроксиду натрію 0,060M
Час досягнення максимальної Абсорбційну при концентрації гідроксиду натрію 0,06 М склало 40 хвилин. Для зменшення часу розвитку забарвлення збільшували концентрацію гідроксиду натрію (малюнок 2.3).
Малюнок 2.3 - Залежність оптичної щільності від часу. Концентрації гідроксиду натрію 0,3M
При збільшенні концентрації гідроксиду натрію до 0,3 М час розвитку забарвлення зменшилася з 40 до 12 хвилин. Забарвлення розчину стала більш стійкою. При подальшому збільшенні концентрації лугу час розвитку забарвлення змінювалося.
2.4 Визначення залежності аналітичного сигналу від концентрації диацетила
У мірні колби місткістю 10,00 см 3 поміщали 0,20; 0,30; 0,40; 0,50; 0,70; 1,00; 2,00; 3,00 см 3 робочого розчину диацетила з концентрацією 14,32 мкг/мл. Доливали по 1,40 см 3 розчину 2-нафтола з концентрацією 0,2588 моль/дм 3, 2,70 см 3 креатину з концентрацією 0,0221 моль/дм 3 і 0,60 см 3 1,50 М розчину лугу. Доводили до мітки дистильованою водою. Вимірювали оптичну щільність продукту взаємодії...
