0,03 «Чернечий орден» ТОВ «Кубанські Вина», кр. Краснодарський, г. Темрюк. Вино столове напівсолодке белое.ГОСТ Р 52523-20060,74 ± 0,05 «Ніколь» OOO «Суворов-Вин», м Кишинів. Вино столове червоне полусладкое.ГОСТ Р 52523-20060,17 ± 0,01 «Золотий лотос» ТОВ «Мар'янське вина», м Краснодар. Вино біле солодке.- 0,40 ± 0,03 «Ізабелла» ТОВ «Долина», кр. Краснодарський, ст. Вишестеблієвська. Вино кра?? ное.ГОСТ Р 52404-20050,71 ± 0,04 «Роза в келиху» ТОВ «ТВК-Кубань», кр. Краснодарський, ст. Старотітаровська. Вино напівсолодке красное.ГОСТ Р 52523-20060,58 ± 0,04 «Червоний лотос» ТОВ «Мар'янське вина», м Краснодар. Вино біле солодке.- 0,14 ± 0,01
Зміст диацетила у вині визначає ступінь його окислення. При концентрації диацетила більше 0,8 мг/дм? вино набуває тони окисленности. Проаналізовані вина відносяться до вин НЕ окисленого типу так як зміст диацетила не перевищує 0,8 мг/дм?.
.8 Метрологічне оцінка показників якості розробленої методики
Розробка методики аналізу передбачає встановлення приписаних характеристик похибки. Значення приписаних характеристик похибки встановлюють для всього діапазону дії методики аналізу. Планування експерименту повинно відповідати умовам відтворюваності. З цією метою ГО відсилають в L лабораторій, кожна з яких отримує N результатів одиничного аналізу в умовах повторюваності. Під «лабораторією» мають на увазі поєднання таких факторів, як «оператор», «обладнання» і «місце вимірювань». Одна лабораторія в загальноприйнятому значенні цього слова являє собою кілька «лабораторій» в тому випадку, якщо вона може передбачати наявність декількох операторів, кожен з яких має своїм робочим місцем з комплектом устаткування і умовами, в яких виконують роботу.
Для оцінки показників якості був обраний зразок червоного вина «Каберне» (ВАТ АПФ «Фанагорія»). Оцінку прецизійності проводили згідно РМГ 61 - 2 003 Державна система забезпечення єдності вимірювань. Показники точності, правильності та прецизійності методів кількісного хімічного аналізу. Методи оцінки. Для зразка вина в умовах Внутрішньолабораторний прецизійності було отримано 10 збіжність результатів визначення диацетила, кожне з яких представляло середнє арифметичне 2-х паралельних визначень (таблиця 2.3).
Таблиця 2.3 - Результати для оцінки прецизійності диацетила у вині «Каберне»
№Х1Х2 №Х1Х2 10,6350,6450,640110,5490,5170,53320,6790,6810,680120,6210,5890,60530,6000,5800,590130,5250,4950,51040,7530,7750,764140,5820,5520,56750,6790,6950,687150,5630,5450,55460,7050,6910,698160,6300,6560,64370,6890,7110,700170,5890,6110,60080,5600,5930,577180,5970,5770,58790,6580,6500,654190,6430,6610,652100,6380,6560,647200,5750,6200,598
Алгоритм оцінювання прецизійності включав в себе розрахунок середнього арифметичного за формулою (2), показника розкиду за формулою (3), перевірку однорідності дисперсії за критерієм Кохрена й розрахунок показника і межі повторюваності на основі даних, представлених в таблиці 11:
, (2)
, l =1, ..., L . (3)
На основі отриманих значень вибіркових дисперсій перевірили гіпотезу про рівність генеральних дисперсій, використовуючи критерій Кохрена. Дисперсії результатів одиничного аналізу, отримані в різних лабораторіях, мають різні значення. Припускають, що для атестованої методики аналізу такі відмінності між лабораторіями невеликі і, що припустимо встановити одне загальне (усереднене) значення дисперсії для всіх лабораторій, застосовують дану методику.
Значення критерію Кохрена Gmax розрахували за формулою:
(4)
і порівняли його з табличним значенням цього критерію (Gтабл) для числа ступенів свободи v=N - 1, відповідного максимальної дисперсії, і f=L, відповідного числу сумміруемих дисперсій, і прийнятої довірчої ймовірності Р=0,95.
Так як Gmax lt; Gтабл, то вважали однорідними і по них оцінювали середні квадратичні відхилення (далі - СКО), що характеризують повторюваність результатів одиничного аналізу (паралельних визначень), отриманих для утримання, відповідного змісту компонента. СКО - Srl розраховують за формулою:
, (5)
де в числі доданків немає відкинутих значень.
Показник повторюваності методики аналізу у вигляді СКО - srl для утримання, відповідного змісту компонента в ОО, встановлюють, приймаючи рівним Srl:
srl »Srl.
Показник повторюваності методики аналізу у вигляді СКО, виражений у відсотках розраховують:
srl,% =, (6)
де Х - загальне середнє значення результатів аналізу, отриманих в умовах повторюваності.
Межа повторюваності розраховували за формулою:
r l=Q ...
