добавлялют 2,00 4М соляної кислоти. У результаті утворюється 2,3-діметілхіноксалін, поглинаючий електромагнітне випромінювання при довжині хвилі 335 нм. Аналіз проб проводили спектрофотометричним методом на фотоелектроколориметр КФК - 3.
2.4 Стандартизація розчину хлориду заліза (III)
Для стандартизації розчину хлориду заліза (III) було проведено Комплексонометріческое титрування. Аліквотну частина 1,00 приготовленого розчину хлориду заліза (III) поміщали в мірну колбу місткістю 100,0, розбавляли до мітки дистильованою водою і примушували. До Аліквоту 10,00 розведеного розчину хлориду заліза (III) додавали 1 1М соляної кислоти, розбавляли дистильованою водою до 50 і нагрівали майже до кипіння. У гарячий розчин додавали 2-3 краплі 25% -ної сульфосаліцилової кислоти і титровали 0,05000 М розчином ЕДТА до зміни забарвлення розчину з фіолетової в чисто-жовту або лимонно-жовту. Поблизу кінцевої точки титрування розчин ЕДТА додавали повільно; розчин під час титрування повинен бути гарячим.
Концентрація розчину хлориду заліза (III): 0,0285? 100=2,85 моль/л.
2.5 Встановлення умов експерименту
. 5.1 Визначення залежності аналітичного сигналу 2,3-діметілхіноксаліна від часу реакції
До 10,00 мл стандартного розчину диацетила (С=2495,5 мг/л) додавали 0,50 мл 1% -ного свіжоприготованого солянокислого розчину орто-фенілендіамін і залишали в темному місці від 0,2 до 30 хвилин. Додавали 2,00 мл 4М соляної кислоти. Результати визначення представлені на малюнку 2.1.
Малюнок 2.1 - Залежність аналітичного сигналу 2,3-діметілхіноксаліна від часу
Через 20 хвилин аналітичний сигнал досяг максимального значення і не змінювався протягом 10 хвилин. Проводити вимірювання аналітичного сигналу потрібно через 20 хвилин після додавання орто-фенілендіамін.
.5.2 Визначення залежності аналітичного сигналу від часу після додавання соляної кислоти
Визначали стабільність аналітичного сигналу після додавання 4М соляної кислоти. Після реакції диацетила з орто-фенілендіаміном додавали соляну кислоту. Необхідно визначити зміну аналітичного сигналу в часі. Для цього виміру проводили в проміжку часу від 0,2 до 25 хвилин (таблиця 2.1).
Таблиця 2.1 - Стабільність аналітичного сигналу після додавання соляної кислоти
Час, хв Аналітичний сігналXi 0,2 0,183 0,179 0,178 0,182 0,1830,181 ± 0,00330,1800,181 ± 0,00150,18180,181100,181150,181200,180250,181
Протягом 25 хвилин Абсорбційну проби не змінювалася. Після додавання соляної кислоти можна відразу вимірювати оптичну щільність.
. 6 Визначення диацетила
Для визначення диацетила застосували реакцію з орто-фенілендіаміном, в результаті утворюється 2,3-діметілхіноксалін, поглинаючий електромагнітне випромінювання при довжині хвилі 335нм (рисунок 2.2).
діацетил о-фенілендіамін 2,3-діметілхіноксалін
Малюнок 2.2 - Реакція диацетила з орто-фенілендіаміном
Діацетил очищали перегонкою над поташем. З'єднання ідентифікували по температурі кипіння (88 С?) Та показником заломлення (1,3951). Оптична щільність розчину 2,3-діметілхіноксаліна змінюється в часі, що викликає необхідність фіксувати час реакції.
З очищеного диацетила були приготовлені стандартні розчини. До розчинів диацетила додавали свіжоприготовлений солянокислий розчин орто-фенілендіамін і залишали на 20 хвилин в темному місці. Потім додавали 4М соляну кислоту і відразу вимірювали оптичну щільність отриманих розчинів (малюнок 2.3).
Малюнок 2.3 - Залежність аналітичного сигналу від концентрації диацетила, що не пройшов процедуру дистиляції
Спостерігається лінійна залежність в інтервалі концентрацій від 0,2 до 1,6 мг /.
.6.1 Виділення диацетила методом відгону
Діацетил - дуже летюча речовина, тому для виділення диацетила з аналізованих проб застосували метод відгонки. У плоскодонну колбу на 250,0 вносили 50,0 стандартних розчинів диацетила. Отгонную колбу поміщали на електроплитку. Приймач занурювали в склянку з льодом. Час дистиляції 7 - 8 хвилин. Для обліку втрат при виділенні диацетила градуйований графік для визначення концентрації диацетила будували за модельним розчинів, які пройшли процедуру відгону (таблиця 2.2, рисунок 2.4).
Таблиця 2.2 - Залежність аналітичного сигналу від концентрації диацетила
Концентрація диацетила, мг/лАналітіческій сігнал2,490,6861,250,4060,620,2260,420,1530,360,1400,310,1380,250,100
Графічно залежність аналітичного сигналу від концентрації диацетила представлена ??на м...
