гували бензолом, що містить альдрин в якості стандартного розчину; визначали за допомогою газової хроматографії з виявленням захоплення електронів. Так ацетоін і діацетил може бути визначений в 0,1 мл нормальної людської сечі або крові, і обидва були знайдені в щурячої печінці, нирках і мізках. Цей метод був також застосований для визначення ацетоіна і диацетила в алкогольних напоях.
У статті [48] представлена ??процедура відділення диацетила і ацетоіна хроматографическим способом. Поділяли водорозчинні неелектролітів елюювання водного сольового розчину через колонку з іонообмінної смолою.
Для визначення диацетила і ацетоіна був обраний спектрофотометрический метод. Даний метод простий у виконанні і не вимагає високої кваліфікації операторів. Також його перевага полягає в простоті апаратурного оформлення і малій витраті реактивів. Метод можна застосовувати для визначення якості пива за змістом ацетоіна і диацетила.
2. ЕКСПЕРИМЕНТАЛЬНА ЧАСТИНА
. 1 Вихідні реактиви, матеріали та використовувана апаратура
У роботі використовувалася наступна апаратура і реактиви:
Електроплитка за ГОСТ 14919 - 83.
Фотоелектроколориметр КФК - 3.
Ваги лабораторні другого класу точності, ВЛР - 200 за ГОСТ 24104-88.
Заходи мас по ГОСТ 7328-82.
Піпетки градуйовані місткістю 100, 50, 10, 5, 2, 1 по ГОСТ 20292 - 74.
Колби плоскодонні зі шліфом місткістю 250 по ГОСТ 25336 - 82.
Циліндри місткістю 5 - 10 за ГОСТ 1770 - 74.
Градуйовані пробірки місткістю 10 - 15 за ГОСТ 19808 - 86.
Колби мірні місткістю 10, 15, 25, 50, 100, 250, 500 по ГОСТ 1770 - 74.
Кювети скляні L=1см.
Стакани хімічні, місткістю 50 - 100 за ГОСТ 25336 - 82.
Вирви лабораторні по ГОСТ 25336 - 82.
Кислота соляна х.ч. за ГОСТ 3118 - 77.
Діацетил х.ч.
ацетоину х.ч.
О-фенілендіамін, х.ч.
Вода, дистильована ГОСТ 6709 - 72.
2.2 Приготування розчинів
.2.1 Приготування розчину диацетила
Розчин диацетила, концентрація 2,4955 г /: наважку диацетила масою 0,24955 г розчиняли в дистильованій воді в мірній колбі на 100,0 і доводили до мітки дистильованою водою. Розчин зберігали протягом 3 місяців.
.2.2 Приготування розчину ацетоіна
Розчин ацетоіна, концентрація 0,6296 г /: наважку ацетоіна масою 0,3148 г розчиняли в дистильованій воді в мірній колбі на 500,0 і доводили до мітки дистильованою водою. Розчин зберігали протягом 3 місяців.
. 2.3 Приготування 4М соляної кислоти
Готували з концентрованої соляної кислоти. Брали 35,7 концентрованої соляної кислоти і розбавляли 64,3 дистильованої води.
.2.4 Приготування 1% -ного розчину орто-фенілендіамін
Для приготування розчину 0,0600 г орто-фенілендіамін переносили в пробірку з притертою пробкою на 10 і додавали 6,00 4М соляної кислоти. Розчиняли на водяній бані. Розчин не зберігали.
.3 Пробопідготовка
Аналіз будь-якої складної суміші, яким є практично кожен харчовий продукт, обов'язково повинен містити пробопідготовку. Пиво не є винятком, оскільки даний продукт містить в собі велику кількість різних за фізичним та хімічним властивостям речовин.
Діацетил - сильно летюча речовина. Це дозволяє проводити його виділення з пива методом дистиляції. Через летючості речовини пробопріемнік слід поміщати в посудину з льодом. Ацетоін визначають непрямим методом. При взаємодії з хлоридом заліза (III) він окислюється в діацетил і визначається за змістом продукту окислення.
З урахуванням індивідуальних властивостей речовин створена методика пробопідготовки. Аналізоване пиво дегазували на струшувачі протягом 10 хвилин і додавали в нього антівспеніватель. Пиво об'ємом 50,00 поміщали в отгонную колбу і проводили дистиляцію протягом 8 хвилин. За час першого відгону в пробопріемнік, поміщений в склянку з льодом, переходила велика частина диацетила, що міститься в пиві.
Далі необхідно було відновити первинний об'єм розчину, що міститься в отгонной колбі. Для цього розчин переливали в мірну колбу і доводили до обсягу 50,00 дистильованою водою.
Після того, як обсяг був доведений до первісного, розчор переливали в отгонную колбу і додавали до нього 5,00 хлориду заліза (III). Ацетоін окислюється хлоридом заліза (III) в діацетил. Після цього вдруге проводили процедуру дистиляції.
Відразу після дистиляції в відігнані розчини диацетила (10,00) необхідно додавати 0,50 1% -ного свіжоприготованого солянокислого розчину орто-фенілендіамін. Потім розчини залишають на 20 хвилин в темному місці для завершення реакції. Після цього в розчини ...
