15].
Якщо реагуюча суміш змінює забарвлення від темно - коричневої до ясно-жовтою або безбарвною, то додають ще розчин марганцевокислого калію в обсязі від 5 до 10 см3. Наявність зайвої кількості марганцевокислого калію (коричневе забарвлення суміші) показує, що сталося повне розкладання органічної речовини. Видаляють надмірна кількість марганцевокислого калію, додаючи щавлеву кислоту або глюкозу до зникнення коричневого забарвлення [15].
Потім у колбу з сумішшю доливають 100 см3 дистильованої води і 2 см3 розчину железоаммонийні квасцов і ретельно перемішують [15].
Надмірна кількість азотнокислого срібла титрують розчином роданистого калію або амонію до тих пір, поки не з'явиться забарвлення червоно-коричневого кольору, не зникаюча протягом 30 с [15].
Паралельно проводять контрольний дослід при використанні 2 см3 дистильованої води замість 2 г сиру [15].
Масову частку хлористого натрію в сирі (X) у відсотках обчислюють за формулою
=5,85? з? (V0- V1),
m
де 5,85 - коефіцієнт для вираження результатів у вигляді процентного вмісту хлористого натрію;
с - молярна концентрація титруватирозчину роданистого калію або роданистого амонію моль/дм3.
V0 - об'єм розчину роданистого калію, використаний в контрольній пробі, см3; - об'єм розчину роданистого калію, використаний при аналізі продукту, см3;
т - маса наважки калію, г [15].
За остаточний результат аналізу приймають середнє арифметичне результатів двох п?? паралельних визначень, допустимі розбіжності між якими не повинні перевищувати 0,07% [15].
Крім експертизи якості сиру за органолептичними та фізико-хімічними показниками проводять дослідження продукції за показниками безпеки.
До показників безпеки відносяться: вміст токсичних елементів, мікотоксинів, антибіотиків, пестицидів, радіонуклідів та мікробіологічні показники.
Визначення токсичних елементів в сирі проводять по ГОСТ Р 51301-99 [12]. Інверсійно - вольтамперометрических метод заснований на залежності струму, що проходить через осередок аналізатора з аналізованих розчином, від масової частки елемента, що міститься в розчині і функціонально пов'язаного з формою і параметрами прикладеного до електродів поляризующего напруги.
Інверсійно - вольтамперометрических метод базується на здатності аналізованого елементу електрохімічно накопичуватися на поверхні або в об'ємі індикаторного електрода і розчинятися в процесі анодної або катодного поляризації при певному потенціалі, характерному для кожного елемента. Для проведення випробування анализируемую пробу озолюють, висушують, обвуглюють і переводять в розчин. Розчинення вийшла золи проводять в бидистиллированной воді [12].
Виконанню вимірювань безпосередньо самої аналізованої проби передує стадія перевірки електрохімічної комірки на чистоту. Перевірку проводять шляхом реєстрації вольтамперограмм в даній електрохімічної осередку з використовуваним фоновим розчином після багаторазового ополіскування бидистиллированной водою і фоновим електролітом [12].
Реєстрований на вольтамперограмме максимальний анодний струм кожного елемента прямо пропорційно залежить від його концентрації. Результати вимірювань розраховуються автоматично порівнянням значень аналітичних сигналів елемента на вольтамперограмме серії розчинів. Метод відрізняється низькими межами виявлення елементів і простотою застосовуваної апаратури [12].
Визначення залишкової кількості пестицидів в сирі проводять за ГОСТ 23452-79 [11]. Метод тонкошарової хроматографії заснований на виділенні хлорорганічних пестицидів зі зразка сиру, очищенні екстрактів і визначенні їх на скляних пластинках, покритих шаром адсорбенту, разгонке хроматограми в рухомому розчиннику і прояві хроматограми азотнокислим сріблом.
Кількісне визначення пестицидів виробляють порівнянням розміру плями проби з розміром плями стандартного розчину. Порівняння розмірів плям виробляють візуально або вимірюванням їх площ. При розрахунку змісту пестициду в пробі припускають, що між кількістю препарату в пробі і площею його плями на пластинках існує пряма залежність. Ця залежність дотримується лише при вмісті пестицидів до 10 мкг в пробі [11].
Визначення антибіотиків в сирі проводять по ГОСТ Р 51600 - 2010 [13]. Чашковий метод з Bacillus stearothermophilus заснований на здатності антибіотиків, що містяться в сирі, дифундувати в агарове середу зі спорами Bacillus stearothermophilus і перешкоджати їх росту, що призводить до утворення прозорих зон пригнічення. Наявність антибіотиків в сирі вста...
