0,05 до 3,5% в перерахунку на стеароолеолецітін. Володіючи важливими фізіологічними властивостями, фосфоліпіди в той же час ускладнюють ведення подальших етапів переробки рослинних олій і негативно впливають на техніко-економічні показники рафінації та гідрування в цілому.
У світовій та вітчизняній практиці існують різні методи видалення фосфоліпідів - гідратація водою, парою, розчинами електролітів, мінеральними і органічними кислотами та інші.
Тому для оцінки ефективності та оперативного управління технологічним процесом отримання і переробки рослинних олій, а також для оперативного контролю за якістю вироблюваних масел і жирів необхідний експрес-метод кількісного визначення фосфоліпідів в рослинних оліях.
Розглянутий метод заснований на здійсненні рідина-рідинної екстракції проби масла спіртоефірние розчином у співвідношенні 1: 1 - 1: 2 до маси проби з подальшою кислотної обробкою шляхом введення в отриману мисцелла 1,5-3,0 мл 10 N розчину сірчаної кислоти, причому нагрівання ведуть при температурі 20-50oC протягом 30-90 с.
Як відомо, розчини фосфоліпідів в неполярних розчинниках, як-гліцериди природних рослинних масел, утворюють колоїдну міцелярно структуру, полярні групи яких спрямовані всередину міцели, а гідрофобні ланцюги - назовні. Рідина-рідинна екстракція проби масла спирто-ефірною розчином призводить до зміни структури, форми, характеру і енергії зв'язків всередині та між мицеллами фосфоліпідів з утворенням мономерів. Поляризующее з'єднання, як спирт вклинюється в ядро ??міцели фосфоліпідів і сприяє проникненню водного розчину сірчаної кислоти всередину міцели. В результаті знижується енергія зв'язку фосфоліпідів з неполярной середовищем і навпаки зростає енергія зв'язку їх з водною фазою. Це дозволяє звести в одну стадію витяг фосфору з аналізованої проби масла, отримання водорозчинних комплексів і переведення їх у водно-спиртову фазу. Встановлено, що в мицеллах концентрацією менше 25% витяг фосфоліпідів здійснити практично неможливо. У мицеллах концентрацією вище 50% різко підвищується в'язкість масляних розчинів, сильніше виявляються гідрофобні властивості фосфоліпідів, в результаті чого також різко знижується ефективність вилучення останніх.
Показано, що оптимальна концентрація отриманої міцели, при якій значно знижується дифузне опір масопереносу, повинна знаходитися в межах 25-50%, що відповідає співвідношенню масло: спіртоефірние розчин 1: 1 - 1: 2. Оптимальне значення температури на стадії рідина-рідинної екстракції знаходилося в межах 20-50oC. При температурі нижче 20oC різко підвищується в'язкість рідких масел, в результаті значно ускладнюється процес розчинення проби олії на спіртоефірние суміші, сильно сповільнюється швидкість витягання фосфоліпідів з аналізованої жирової фази в кислу водно-спиртову. Разом з тим, при температурі вище 50oC починається інтенсивне випаровування жиру. Це призводить до порушення системи і погіршення умов взаємодії реагуючих компонентів.
Тривалість обробки, що забезпечує необхідну глибину вилучення фосфоліпідів, визначається швидкістю взаємодії реагуючих компонентів. Дослідним шляхом також встановлено, що при інтенсивному змішуванні реагуючих фаз мінімальний час контактування становить 30 сек. При тривалості обробки менше 30 сек ступінь вилучення фосфоліпідів з аналізованої проби масла істотно знижується. Подальше збільшення тривалості контактування фаз (понад 90 с) не надає вплив на ефективність процесу екстракції. Виходячи з цих даних тривалість обробки масла спіртоефірние розчином і 10 N розчином сірчаної кислоти повинна знаходитися в межах 30-90 с.
Що стосується кількості (1,5-3,0 мл) розчину сірчаної кислоти, воно відповідає відомому положенню про те, що для повного відсікання кислої водно-спиртової фази критичний надлишок водного розчину кислоти повинен п'ятикратно перевищувати кількість спирту в реакційній середовищі. Граничні умови визначалися експериментально.
Серед безлічі методів визначення фосфору для більш докладного вивчення був обраний спектрофотометрический метод, оскільки він дозволяє здійснити оперативний контроль за якістю вироблюваних масел і жирів. Цей метод забезпечує спрощення й інтенсифікацію способу кількісного визначення масової частки фосфору в рослинних оліях за рахунок скорочення кількості операцій, тривалості проведення аналізу та кількості використовуваних реагентів. Також він дозволяє виключити застосування спеціальних і дефіцитних реагентів [6].
2. Розробка проекту МВВ
Методика виконання вимірювань (МВВ) являє собою встановлену сукупність операцій і правил (технологічний процес) проведення вимірювань, виконання яких забезпечує одержання результатів вимірювань з відомою похибкою.
МВВ згідно ГОСТ 8.010 пов...
