кий дає з ними міцні Іодідний комплекси. За наявності хлоридів у досліджуваному розчині срібло не екстрагується. Присутність у розчині цитратів або тартратов кілька заважає екстракції міді дитизоном.
Видалити благородні метали, які заважають визначенню міді, можна попередньою екстракцією їх дитизоном з 1 н. розчину мінеральної кислоти. Всі благородні метали, крім паладію, утворюють дітізонати жовто-оранжевого кольору, причому швидкість екстракції їх набагато вище швидкості екстракції міді. Досліджуваний розчин витягують невеликими порціями розчину дитизона в чотирихлористому вуглеці до тих пір, поки органічний шар перестане швидко набувати жовтий відтінок і після тривалого струшування стане фіолетовим.
Для фотометричного визначення міді можна використовувати одноколірні або двокольорові дітізоновие методи. Вимивання вільного дитизона з екстракту при одноколірному методі слід проводити сильно розбавленим розчином аміаку і струшувати недовго, щоб уникнути часткового перетворення первинного дітізоната Cu (HDz) 2 , У вторинний CuDz. p> Дітізоновий метод застосовують для визначення міді в різних матеріалах, зокрема в олові, титані і його сплавах, з'єднаннях урану, біологічних матеріалах.
В
2.3.2 Дітіокарбаматний метод
При додаванні до розчину (при рН 4 - 11), який містить невелику кількість іонів міді (П), водного розчину діетилдитіокарбамату натрію (Na-ДДТК, Купраль, карбамат) розчин забарвлюється в жовто-коричневий колір внаслідок утворення колоїдного розчину труднорастворимого комплексу міді. У цьому комплексі співвідношення Сі: ДДТК одно 1:2. Мідь з'єднується з молекулами реагенту допомогою двох атомів сірки, утворюючи рідко зустрічається внутрикомплексного з'єднання з чотиричленна циклами. Додаток до розчину захисного колоїду (наприклад, гуммиарабика) робить псевдораствор більш стійким і дозволяє фотометрически визначати мідь у водній фазі.
У більш точному і більш чутливому, частіше використовуваному екстракційному варіанті методу використовується розчинність комплексу в органічних розчинниках, наприклад чотирихлористому вуглеці, хлороформі, трихлор-етилені, амілацетат, ізоамілового спирті. Екстракція карбамату міді протікає легко, і отримані розчини досить стійкі.
Молярний коефіцієнт погашення розчину комплексу в чотирихлористому вуглеці при пЃ¬ макс = 436 нм становить 1,4 * 10 4 (питоме поглинання 0,22). p> Визначенню міді за допомогою діетилдитіокарбамату натрію заважають метали, що утворюють забарвлені карбаматні комплекси, головним чином Fe, Bi, Mn, Ni, Co, Cr, Mo, U. Ефективним маскує речовиною, значно підвищує селективність методу, є комплексон III. У тартратной або цитратной середовищі при рН 8-9 цей реагент маскує Fe, Mn, Ni, З, а також Cd, Pb, Zn і РЗЕ, які утворюють з діетилдитіокарбамату безбарвні комплекси. Серед тих металів, які дають забарвлені сполуки з карбаматами, не маскують, крім міді, тільки вісмут і талій (Ш). Після ві...
