фенолів після установки знесмолювання.
7.2 Визначення фенолу методом броматометріческого титрування
В
Теорія броматометріческого методу аналізу.
Для титрування неорганічних і органічних сполук у практиці аналітичної хімії використовують бром і бромат калію. Бромат є сильнішим окислювачем в порівнянні з бромом тому в якості титранту переважно застосовують розчин бромату.
Титрування стандартним розчином бромату засноване на окисленні відновників - олова (II), миш'яку (III), сурми (III), селену (IV), гідроксиламіну, похідних гідразину та т.п. в кислому середовищі і може бути здійснено прямим і зворотним методами. Поряд з реакціями окислення - відновлення в присутності бромідів спостерігаються також реакції приєднання брому і заміщення бромом, який утворюється в процесі взаємодії бромату з бромідом в кислому середовищі. Тому дуже часто титрування виробляють розчином суміші бромату і броміду калію в відношенні 1:5.
У методі прямого титрування визначення точки еквівалентності здійснюють візуально за зміни забарвлення титруемого розчину, індикаторним методом (органічні азобарвники) та інструментальними методами. У методі зворотного титрування кінцеву точку титрування визначають, як правило, індикацією кінця титрування надлишку брому в присутності індикатора - крохмаль-йодид.
Техніка титрування
Титрування проводять у кислому середовищі в присутності хлористоводневої або сірчаної кислоти, сприяють миттєвому виділенню брому. У багатьох випадках для поліпшення розчинності аналізованого продукту поряд з водою застосовують і неводні розчинники (безводну оцтову кислоту, спирти та ін.) Щоб уникнути улетучивания вільного брому титрування, як правило, проводять при кімнатній температурі, а іноді і при 0 В° С. В особливих випадках повільно протікають реакцій окислення - відновлення вдаються до нагрівання титруемого розчину до 40 - 70 В° С. Для запобігання втрат брому титрування проводять у конічних колбах, забезпечених скляними притертими пробками. Для прискорення реакцій в тітруемих розчин додають каталізатори: сульфат марганцю або ртуті (II), молібдат натрію та ін
У методах зворотного титрування дуже часто вдаються до постановки холостого досвіду для того, щоб уточнити, яка кількість стандартного розчину титранту витрачається на титрування певного обсягу реагенту. При титруванні надлишку брому додають йодид калію, реагує з бромом з виділенням йоду, який відтитровують стандартним розчином тіосульфату в присутності індикатора - крохмалю.
Робочий розчин броматометрія - бромат калію - зазвичай готують за точною наважкою його кристалічної солі. Препарат КВrО3 виходить досить чистим після перекристалізації з води і висушування при 150 ... 180 В° С. Титр розчину бромату іноді перевіряють йодометричним методом, додаючи KI до відміряному обсягом бромату і титруючи виділився йод тиосульфатом натрію. Водні розчини бромату ка...
