тод, заснований на осадженні Мn (ОН) 4 в реакції окислення Мn персульфат амонію . Осад розчиняють в 0,1 М розчині солі Мора, надлишок якої відтитровують 0,1 М КМnO 4 .
Потенціометричне титрування
Методи, засновані на окисленні Mn (II) до Мn (III) і Mn (IV).
Потенціометричне визначення марганцю засноване на реакції окислення Mn (II) до Мn (III) перманганатом калію в нейтральному пірофосфатной розчині, біхроматом калію в 11,5-13,5 М Н 3 РO 4 або в присутності фторидів. Цей метод застосовують для визначення як малих (~ 0,1%), так і великих змістів (до 90-95%) марганцю. Замість каломельного електрода, що має ряд недоліків, часто застосовують біметалічну систему електродів Pt-W. Визначенню марганцю в нейтральному пірофосфатной розчині не заважають Fe (III), Cr (III), Co (II ), Ni (II), Mo (VI), W (VI), Al (III), Mg (II), Zn (II), Cu (II), Cd (II), а також невеликі кількості (до? 0 , 03%) V (V). При великих змістах V (V) відокремлюють спочатку МnO 2 або титрують при 60 В° С. Вплив Cr (VI) усувають відновленням його до Сr (III) введенням NaNO 2 . Метод потенціометричного титрування марганцю в цих умовах застосовують при аналізі кольорових сплавів феромарганцю і марганцевих руд, доломіту, шлаку, грунтів, сталей, гірських порід.
Визначенню марганцю титруванням біхроматом калію в конц. Н 3 РO 4 не заважають іони Со (II), Ni (II), Fe (III), Sn (lV), Mo (VI), U (VI), Ca (II), Mg (II), Al (III), а також H 2 SO 4 і НСlO 4 до концентрацій не вище 1 N < span align = "justify">. Помилка визначення при вмісті 20-150 мг Мn в 50 мл span> розчину становить В± 0,3%.
Титрування марганцю у присутності NaF дозволяє визначати його в розчинах чистих солей. При визначенні марганцю в присутності інших катіонів [Fe (III), Co (II) і Сr (III)] титрування йде повільно і для прискорення реакції використовують осмієва кислоту в якості ката...