довжиною хвилі 305нм до оптичної щільності в максимумі за довжиною хвилі 276 нм має бути від 1,6 до 1,8.
В. Інфрачервоний спектр (2.2.24) субстанції повинен відповідати спектру ФСЗ омепразолу. У випадки різниці спектрів субстанції і ФСЗ омепразолу розчиняють у метанолі Р, випарюють до суха і повторно записують спектри отриманих залишків.
С. На хроматограмі випробуваного розчину (b), получ. у випробуванні «Домішки З омепразолу», повинно проявлятся основне пляма на рівні основної плями на хромотограмме розчину порівняння (а), відповідна їй розміром. Платівку поміщають в камеру, найнасиченим паром оцтової кислоти Р; плями на хромотограмме швидко окрашеваются в коричневий колір.
Випробування на чистоту.
Розчин S. 0,50 м. субстанції розчиняють у метиленхлориді Р і доводять об'єм розчину тим самим розчинником до 25мл.
Прозорість розчину (2.2.1). Розчин S повинен бути прозорим.
Оптична щільність (2.2.25) Оптична щільність розчину S по довжині хвилі 440 нм не повинна перевищувати 0,10. (Ця межа відповідає 0,035% домішки Fомепразола або домішки Gомепразола).
Домішка З омепразолу. Визначення проводять методом ТШХ (2.2.27), використовуючи ТШХ пластинки з кулею силікагеля F254P.
Випробуваний розчин (а). 0,10 г субстанції розчиняють у 2,0 мл суміші рівних обсягів метанолу Р і метиленхлорида Р.
Випробуваний розчин (b). 1,0 мл випробуваного розчину (а) доводять метанолом Р до об'єму 10 мл.
Розчин порівняння (а). 10 мг ФСЗ омепразолу розчиняють в 2,0 мл метанолу Р.
Розчин порівняння (b). 1мл випробуваного розчину (а) доводять сумішшю рівних обсягів метанолу Р і метиленхлорида Р до об'єму 10мл. 1 мл отриманого розчину доводять тієї ж самої сумішшю до обсягу 100мл.
На лінію старту хроматографічной пластини наносять 10 мкл (500мкг) випробуваного розчину (а), 10 мкл (50мкг) випробуваного розчину (b), 10 мкл (50 мкг) розчину порівняння (а) і 10 мкл (0,5 мкг ) розчину порівняння (b). Пластину поміщають в камеру з сумішшю розчинників 2-пропанол Р-метіленхлорід Р, попередньо насичених розчином концентрованого аміаку Р, готують таким обазом: в ділильної лійці зливають 100 мл метиленхлорида Р з 30 мл розчину концентрування аміаку Р. Отриманий розчин витримують до расшарованія фаз і використовують нижній шар.
Коли фронт розчинника пройде 15 см від лінії старту, пластинку виймають з камери, сушать на повітрі і переглядають в УФ-світлі за довжини хвиль 254 нм.
На хроматограмі випробуваного розчину (а) яке або пляму з Rf більшим, ніж Rf плями омпепразола, не повинно бути інтенсивніше за пляму на хроматограмі розчину порівняння (b) (0.1%).
Сопровождаюящіе домішки. Визначення проводять методом хромотографии (2,2,29)
Випробуваний розчин. 3,0 г субстанції розчиняють у рушійною фазі і доводять об'єм розчину рушійною фази до 25,0 мл.
Розчин порівняння (а). 1,0 мг ФСЗ омепразолу і 1,0 мг ФСЗ домішки D омепразолу розчиняють в рушійною фазі і доводять об'єм розчину рушійною фази до 10,0 мл.
Розчин порівняння (b). 1,0 мл випробуваного розчину доводять рушійною фазою до об'єму 100,0 мл. 1,0 мл отриманого растворадоводят рушійною фазою до об'єму 10,0 мл.
хроматографування проводять на рідинному хроматографі з УФ-детектором при таких умовах:
колонка з нержавіючої сталі розміром 0,15 м х 4мм, заповнена октілсілільним Селикагель для хроматографії Р з розміром час...
