тинок 5мкм;
рушійна фаза: ацетонітрил Р - розчин 1,4 г / л Динатрію Гідрофосфат Р,
рН якого попередньо доводять до 7,6 фосфатной кислотою Р, (27:73);
швидкість рушійною Фазі 1 мл / хв.;
детектування по довжині хвилі 280 нм.
При хроматографування за описаними умовами час утримання піку омепразолу має бути приблизно 9 хв. , Відносний час утримання домішки D омепразолу - приблизно 0,8. Хроматографіруют 40мкл розчину порівняння (а) і 40 мкл розчину порівняння (b). Чуствительность системи регулюють таким чином, щоб висота основного піка на хроматограмі розчину порівняння (b) становила не менше 15% шкали реестрірующего приладу.
Хроматографічна система вважається придатною, якщо коефіцієнт поділу піків домішки D омепразолу та омепразолу на хроматограмі розчину порівняння (а) складає більше 3. Якщо необхідно, регулюють рН рушійною фази або утримання ацетонітрилом Р; зменшення рН покращує розділення.
Хроматографіруют 40 мкл випробуваного розчину. Час хроматографування повинно бути в 3 рази більше часу утримання омепразолу.
На хроматограмі випробуваного розчину площа будь-якого піка, крім основного, не повинна перевищувати площу основного піка на хроматограмі розчину порівняння (b) (0,1%).
Залишкові кількості органічних розчинників. Чи не більше 0,005% (50ppm) хлороформу, 0,01% метилхлорида. Визначення проводять методом парофазного газової хроматографії (2.2.28), використовуючи метод стандартних добавок.
хроматографування проводять на газовому хроматографі з полум'ї-іонезаціонним детектором при таких умовах:
колонка кварцова розміром 30 м х 0,32 мм, покрита кулею поперечно-зшитого полі [(ціанопропіл) (феніл)] [(диметил] силоксан Р товщиною 1,8 мкм;
газ-носій азот для хроматографії Р;
підходжу блок введення парової фази.
, 50 г субстанції поміщають в посуд для парофазного аналізу ємністю 10мл, додають 1,0 мл диметилацетаміду Р і закривають посуд. Для встановлення рівноваги фази ємність витримують при температурі 80? С протягом 1 години.
втрата в масі при висушуванні. (2.2.32). Чи не більше 0,2% 1,000 г субстанції сушать під високим вакуумом при температурі 60? С протягом 4 годин.
Сульфатна залу (2.4.14). Чи не більше 0,1%. Визначення проводять з 1,0 г субстанції.
Кількісне визначення
4. 100г субстанції розчиняють у суміші 10 мл води Р і 40 мл 96% спирту Р. Отриманий розчин титрують 0,5 М розчином гідрокідом натрію потенціометрично (2.2.20)
мл 0,5 М розчину гідроксиду натрію відповідає 0,1727 г C17H19N3O3S.
Зберігання
В воздухонепронікающем контейнері, у захищеному від світла місці, при температурі від 2? С до 8? С.
Домішки
А. 5-метокси - 1Н-бензімідазол - 2-тіол
В. R=H, X=SO: 2 - [(RS) - [(3.5-диметилпіридину - 2-іл) метил] сульфініл] - 5-міток - 1Н-бензімідозол,
С. R=OCH3, X=S: 5-метокси - 2 - [[(4-метокси - 3,5-диметилпіридину - 2-іл) метил] сульфаніл] - 1Н-бензімідазол (омепразолу сульфон), і енантіомер
Е. 4-метокси - 2 - [[(RS) - (5-метокси - 1Н-бензімідозол - 2-іл) сульфініл] метил] - 3,5-диметилпіридину 1-оксид,
. R=OCH3, R /=H: 1,3 - диметил - 8-метокси - 12-тіоксопірідо [1,2:3,4] імідазо [1,2-а] бензімідазол - 2 (12Н)-он,. R=H, R /=OCH3 :1...
