+ HO - N-C-CONH 4 +3 NH 3 + H 2 O
Випробування на чистоту:
1. Не повинно бути вільного п - Амінофнола. p> HO - NH-C-CH 3 + I 2 не повинно бути рожевого
O фарбування.
Кількісне визначення:
1. Проводять після гідролізу парацетамолу. В якості титранту застосовують сульфат церію. В основі визначення лежить реакція:
HO - NH 2 + 2Ce (SO 4 ) 2 O == NH +
+ Ce 2 (SO 4 ) 3 + H 2 SO 4
Ind - ферроген (ЄФ). Титрують до жовтого забарвлення. p> 2. Нітрітометрія. p> Метод заснований на властивості препарату диазотироваться нітритом натрію в соляно - кислому середовищі. Остання потрібна для освіти диазотируются частинки. Титрування проводять у присутності каталізатора KBr.
HO - NH 2 + NaNO 2 +2 HCI - N + = N CI - +
+ NaCI + 2H 2 O
У присутності калію броміду утворюється диазотируются частинка - нітрозил бромід Br-N = O, швидкість утворення якої в 300 разів вище, ніж нітрозілхлоріда, а, отже, і швидкість реакції диазотирования зростає. Титрують повільно, т. к. швидкість реакції диазотирования мала. Визначення проводять на холоду, оскільки сіль діазонію при нагріванні у водних розчинах нестійка і легко розкладається з виділенням азоту:
проводять у присутності каталізатора KBr.
-N + = N CI - -OH + N 2 + HCI
При визначенні ацильних похідних ароматичних амінів попередньо проводять кислотний гідроліз:
HCI, H2O
HO - NH-C-CH 3 -CH3COOH HO - NH 2
O
HO - NH 2 + NaNO 2 +2 HCI HO 3 S - N + = N CI - + NaCI +2 H 2 O
Методика: близько 0,25 г препарату (точна наважка) поміщають в конічну колбу місткістю 100 мл, доливають 10 мл розведеної кислоти хлористоводневої і кип'ятять із зворотним холодильником на протязі 1 ч. Потім холодильник промивають 30 мл води, вміст колби кількісно переносять у стакан для диазотирования, промивають колбу 30 мл води, додають 1г KBr. Далі титрують нітритом натрію. Кінцеву точку титрування визначають двома способами:
1) електрохімічним (Потенціонометріческое титрування)
2) візуальним (за допомогою внутрішніх та внешгіх індикаторів).
При потенціометріческоі титруванні в якості індикаторного електрода застосовують платиновий електрод; електродом порівняння служить каламельний електрод.
Внутрішні індикатори вказуються конкретно в приватних статтях ГФ. В якості внутрішніх індикаторів використовують тропеолін 00 і 2 краплі розчину метиленового синього, нейтральний червоний (2 кап 0,5% розчину на початку...
