tify"> Через Склянов колонку, заповненості порошком фторопласту - 4 з висота прошарку 10 мм Із нанесенням на него 0,1 М розчин оксіхіноліну в суміші ізоамілового спирту й чотирихлористим вуглецю, пропускають 20 мл аналізованої проби рН=7, Попередньо насіченої оксіхіноліном, зі швідкістю 0,4-0,5 мл/хв. Обмеженість! Застосування екстракційної хроматографії для концентрування іонів металів з вод, імовірно пояснюється двома обставинами: з одного боці, значний розчінність застосовання хелатоутворюючіх екстрагентів у воде обмежує ОБСЯГИ досліджуваного Розчин, что пропускається через колонку, або требует попередня насічення всех Минаючи через колонку розчінів відповіднім реагентом; з Іншого боці, звічайна, застосовані для екстракції хелатні Органічні розчинники (хлороформ, чотирихлористим Вуглець) Слабко втрімуються твердими носіями нерухомої фази, тому необходимо застосовуваті колонку з великою висота прошарку носія, або часто відновляті органічну фазу.
Вибір як нерухомости фаза Розчин рубеановодневої кислоти (РВК) у трібутілфосфаті (ТБФ) пояснюється Наступний. РВК відносіться до хелатоутворюючіх реагентів, Які звічайна Використовують для групового концентрування, альо На Відміну Від них має незначна розчінність у воде. Як Розчинник для РВК Використання нерозбавленій ТБФ. Це дозволило здобудуть розчин хелатів в Розчинник, что у достатній кількості втрімувався на носії - поліхромі. Експериментально оцінена розчінність РВК у ТБФ, что ставити 0,2 ± 0,01 моль/л. Дослідження стійкості реагенту на колонці показало, что при пропущенні 500 мл води, что має рН=9, реагент Повністю залішається в колонці. Максимально при обраній вісоті прошарку носія (около 8 см) через колонку можна пропускаті около 5 л води, после чего необходимо відновіті органічну фазу.
Вивчення повнотіла екстракції шкірного елементи на колонці проводили з розчінів Із рН 9,0, оскількі це значення рН відповідає оптимальним умів Утворення рубеанатів більшості елементів. Необхідне значення рН установлювалі Додавання аміаку. Контроль за змістом досліджуваніх іонів здійснювалі у фільтраті после розпарювання ї в елюенті после реекстракції Розчин соляної кислоти (1: 1).
Іоні заліза й марганцю в слаболужній області перебувають у виде різніх малорозчінніх гідратів, що не утворюючі рубеанатів, и повінні затрімуватіся колонки, что відіграє роль пористого фільтра. Це підтверджувалося в такий способ: розчини, що містять 10-50 мкг/л шкірного елемента окремо доводили аміаком до рн 9,0 и пропускали через колонку, Наповнення сухим поліхромом без нанесення на него органічної фази. При цьом в колонці Залишани 80-90% заліза й 40-60% марганцю. После нанесеними на поліхром ТБФ обидвоє елементи НЕ були віявлені у фільтраті, Повністю Залишани в колонці. Іоні МІДІ, нікелю й кобальту сорбувалісь в колонці, утворюючі рубіанаті, наявність якіх можна легко віявіті по зміні фарбування верхнього шару носія. Рубіанаті вместе с нерухомости фазою вімівалі з колонки діметілформамідом (ДМФ) i знімали спектри поглінання отриманий розчінів на спектрофотометрі СФ - 4А. Розчин порівняння служив розчин РВК и ТБФ, розведения ДМФ и не утрімуючій хелатів металів. Як видно з рис. 10, введення в розчин РВК у ТБФ рубіанатів досліджуваніх іонів дает в спектрах характерні Смуги поглінання. Однако максимум поглінання немного зміщенні в довгохвільову область спектру в порівнянні зі спектрами рубіанатів водяних розчінів. На цьом ж малюнку показань спектр Екстракту, что містіть іоні цинку. У цьом спектрі такоже є характерних максимум, что может буті віднесеній до рубіанату цинку, однак Ранее в літературі Це не підтверджувалося, а вісловлювалося припущені про том, что продуктом взаємодії цинку Із РВК могут буті малорозчінні сульфіді. Крім зазначену елементів досліджувалось такоже екстракційно-хроматографічна поведінка галію, титану, вісмуту, кадмію, алюмінію й свинцю. За вінятком кадмію ї вісмуту, Які концентруваліся на 80-90%, всі Інші елементи на 95-100% затрімуваліся в колонці.
Рис. 10. Спектр поглінання розчінів: РВК + ТБФ + ДМФ - 1; ті ж + рубіанат нікелю - 2; ті ж + рубіанат кобальту - 3; ті ж + рубіанат МІДІ - 4; ті ж + рубіанат цинку - 5
Рис. 11. Схема роздільного послідовного елюювання заліза - 1; марганцю - 2; кобальту - 3; МІДІ - 4; нікелю - 5
Елюювання іонів Із колонки такоже представляет НЕ всегда просте Завдання. Досліджуваліся дві варіанти реекстракції: одночасне груповий елюювання всех сорбованіх іонів и послідовне роздільне елюювання п яті основних елементів - заліза, марганцю, кобальту, МІДІ, нікелю. При вівченні возможности швидкої реекстракції всех сорбованіх елементів виходим з того, что рубіанаті утворюються в слаболужному середовіщі ї руйнуються в кислотах. У результате попередніх випробувань для одночасного елюювання всех іонів избран розчин соляної кислоти (1: 1). При цьом залізо, коб...
