очі, буферні і т.д.), використовуваних при реалізації методики, а також умови і терміни їх зберігання.
Наприклад, для приготування спіртоефірние розчину в пробірку місткістю 10 см3 відбирають піпеткою 1,3 см3 етилового ефіру і 0,6 см3 етилового спирту, потім розчин перемішують.
Умови виконання вимірювань
Вказуються умови, які повинні підтримуватися при виконанні вимірювань за даною методикою
Наприклад, при виконанні вимірювань повинні бути дотримані наступні умови:
температура повітря (20 ± 5) ° С;
атмосферний тиск 84,0-106,7 кПа (630-800 мм рт.ст.);
вологість повітря не більше 80% при температурі 20оС;
напруга живильної мережі (220 ± 22) В;
При нагріванні розчину температуру підтримують у межах 20-50оС.
Вимоги до забезпечення безпеки виконуваних робіт
Вказуються посилання на інструкції та ТНПА, виконання яких обов'язково для дотримання вимог безпеки при реалізації розроблюваної методики.
Наприклад, аналіз за даною методикою повинен виконуватися відповідно до інструкції «Основні правила безпеки роботи в хімічних лабораторіях» - М .: Хімія, 1979 г. та інструкції з експлуатації спектрофотометра. Слід керуватися встановленими правилами роботи з електрообладнанням. Вимоги електробезпеки - за ГОСТ 12.2.003-91, ГОСТ 12.2.007.0-75, ГОСТ 12.3.019-80.
Вимоги пожежної безпеки - за ГОСТ 12.1.004-91.
Вимоги до забезпечення екологічної безпеки
Приводитися характеристика шкідливих для навколишнього середовища факторів, які можуть виникнути при реалізації методики.
Наприклад, у процесі виконання аналізу за даною методикою утворюються викиди і відходи, небезпечні для навколишнього середовища. Наготовлюють аналізовані розчини є токсичними і перед зливом в каналізацію обробляються.
Вимоги до кваліфікації операторів
Вказуються вимоги до освіти та спеціальної підготовки операторів.
Наприклад, до виконання вимірювань допускаються кваліфіковані оператори, які мають вищу або середню спеціальну освіту, що вивчили справжню методику, вимоги безпеки та експлуатаційну документацію на використовувані засоби вимірювань і допоміжне обладнання, навчені практичному застосуванню методики, що пройшли підготовку для роботи в якості оператора аналізатора спектрофотометрического.
Операції при підготовці до виконання вимірювань
Описується порядок і сутність операцій, які виконуються при підготовці до виконання вимірювань за даною методикою.
Типовий перелік підготовчих операцій:
приготування розчинів;
підготовка вимірювальної апаратури;
встановлення градуювальної залежності;
підготовка проби.
Наприклад, спектрофотометр готують до роботи згідно з інструкцією з експлуатації.
Відбір проб рослинної олії здійснюють за ГОСТ 5471-83.
Операції при виконанні вимірювань
Описується порядок і сутність усіх операцій у процесі вимірювань.
Наприклад, в пробірку місткістю 10-15 мл на вагах 2 класу точності зважують 1 - 2 г масла із записом результату до другого десяткового знака. До вмісту пробірки послідовно доливають піпеткою 1-2 мл спіртоефірние розчину з розрахунку 1: 1 - 1: 2 і 1,5 - 3,0 мл 10 N розчину сірчаної кислоти. Пробірку щільно закривають пробкою і інтенсивно струшують протягом 30-90 сек.
Аліквотні частина екстракту обережно переносять в іншу пробірку і далі відомими спектрофотометрическими методами в екстракті аналізують вміст фосфору.
Операції обробки і обчислень результатів вимірювань
Наводиться послідовне виклад порядку всіх розрахунків, у тому числі проміжних.
Наприклад, масову частку фосфору (?), у%, розраховують, використовуючи встановлену градуювальну залежність (п. 9.3), за наступною формулою:
(6)
12 Алгоритм оцінювання невизначеності вимірювання
Міститься посилання на додаток до документа, де наведено методику оцінювання невизначеності результатів вимірювання.
Контроль лабораторного зсуву
Наводиться опис порядку оцінки лабораторного зсуву та інтерпретації отриманих даних або посилання на відповідні документи (наприклад, п. 5 СТБ 5725-4).
Обов'язково вказуються вимоги до зразком, використовуваному в якості еталонного матеріалу.
Наприклад, оцінка лабораторного зсуву ...
