;
) Фарфорова ступка;
) Піпетки об'ємом 5 см3 і 25 см3;
) Фільтрувальний папір.
Застосовувані реактиви
) 1,124% розчин соляної кислоти. Для приготування 1,124% - ного розчину соляної кислоти відміряють 25,4 см3 соляної кислоти щільністю 1,19 г/см3 в мірну колбу на 1000 см3 і доводять об'єм розчину до мітки дистильованою водою.
2) 2,5% розчин амонію молибденовокислого.
) 4% розчин фосфорно - вольфрамової кислоти.
) Дистильована вода.
) Зерно.
Поляриметр кругової СМ - 3
Поляриметр кругової СМ - 3 являє собою оптичний прилад, призначений для вимірювання кута обертання площини поляризації оптично активних прозорих і однорідних розчинів (див. малюнок 2.10).
а
б
Малюнок 2.10? Загальний вигляд (а) і схема поляриметра (б): 1 - джерело світла; 2 - світлофільтр; 3 - конденсор; 4 - поляризатор (призма Ніколя); 5? кювету; 6 - аналізатор (призма Ніколя); 7 - звітне пристрій (шкала); 8 - окуляр з видом освітленості полів; 10 - окуляр шкали; 11 - ручка обертання аналізатора; 12? передня панель; 13 - задня панель; 14 - кришка кюветного відділення; 15 - тумблер «Мережа»
Промінь світла (I) від джерела світла (1) через світлофільтр (2) і конденсор (3) проходить через поляризующую призму Ніколя (4) і на виході з неї виявляється плоскополяризованим (II) (див. малюнок 2.11).
Малюнок 2.11? Схема кругового поляриметра і зміни поляризації променя при проходженні через нього: 1 - неполяризоване світло; II - поляризоване світло; III - обертання площини поляризації; IV - приведення площини поляризації до оптичної осі аналізатора
Далі при проходженні через кювету (5) з розчином площину поляризації може обернутися при наявності в розчині оптично активної речовини. На схемі нова площина поляризації показана похилій стрілкою під кутом о, при цьому поля освітленості 9, однаково забарвлені при нульовому положенні поляриметра, фарбуються різному (як верхній гурток або як нижній). Це свідчить про розбіжність оптичної осі поляриметра з площиною поляризації. Щоб вирівняти забарвлення полів в окулярі поляриметра, треба повернути аналізатор (6), пов'язаний з відліковим пристроєм (7), на такий кут, на який поляризований промінь був відхилений розчином енантіомера. Коли це буде досягнуто (IV), поля в окулярі (8) поляриметра знову будуть пофарбовані однаково. Відлік за шкалою (7) вкаже кут обертання площини поляризації, який пропорційний довжині кювети 1 і концентрації розчину енантіомера.
У поляриметрії СМ? З застосований принцип зрівнювання яркостей розділеного на дві частини поля зору. Поділ досягається шляхом введення в оптичну систему приладу хроматичної фазової пластинки. Яскравості полів порівняння зрівнюють поблизу повного затемнення поля зору.
На малюнку 2.12 показаний вид подвійного поля зору в залежності від положення аналізатора.
Обертанням аналізатора домагаються рівності яркостей обох полів порівняння в чутливому положенні (див. малюнок 2.12, б). При цьому не повинно бути помітно різкого виділення боку хроматичної фазової пластинки. При незначному повороті аналізатора вправо або вліво від чутливого положення відбувається відхилення його оптичної осі від площини коливань поляризованого променя світла, і тоді картинка змінюється.
а б в
Малюнок 2.12? Вид поля зору в залежності від положення аналізатора при заповненій водою кюветі: а - ліве обертання; б - нульова точка; в - праве обертання
При повороті аналізатора вліво (див. малюнок 2.12, а) помітно потемніння лівій частині гуртка, при повороті аналізатора вправо (див. малюнок 2.12, в) - потемніння правій частині гуртка.
Якщо для отримання однорідно освітленого поля зору доводиться повернути аналізатор вправо, тобто за годинниковою стрілкою, то досліджувана речовина було правовращающиеся. При повороті аналізатора проти годинникової стрілки отримуємо ліве обертання, а речовина була Лівообертальна.
Виконання роботи
1) Відважують наважку подрібненого досліджуваного зразка 5 г (з точністю до 0,01 г) і кількісно переносять у суху мірну колбу на 100 см3. Туди ж доливають 25 см3 1,124% - ного розчину соляної кислоти. Перемішуванням домагаються повного змочування речовини і руйнування грудочок. Наступними 25 см3 тієї ж кислоти змивають з горлечка і зі стінок колби прилиплі частинки. Суміш поміщають на 15 хв на киплячу водяну баню. Протя...
