гом перших трьох хвилин вміст безперервно розмішують плавними круговими рухами колби. Через 15 хв колбу виймають, вливають в неї 40 см3 холодної дистильованої води, збовтують і охолоджують до 200С.
) Потім до розчину для освітлення і осадження білків додають 6 см3 2,5% - ного розчину молибденовокислого амонію або від 0,5 до 5 см3 4% - ної фосфорно - вольфрамової кислоти, після чого вміст мірної колби доводять до мітки дистильованою водою, збовтують і фільтрують через складчастий фільтр в суху колбу. Першу порцію фільтрату (5 - 8 см3) відкидають. Прозорий фільтрат поляризують при 200С.
3) Перевірка поляриметра на правильність його показань (визначення нульового положення приладу). Так як при нульовій точці приладу нуль ноніуса не завжди збігається з нулем шкали лімба, то, починаючи працювати, завжди слід встановити положення істинної нульової точки. Визначення нульового відліку виробляють з кюветой, наповненою дистильованою водою.
Включають натрієву лампу поляриметра тумблером (15) на задній панелі приладу і прогрівають його протягом 20 хвилин. Дістають кювету, відкривають кришку (14) кюветного відділення приладу. Відгвинтивши гайку, прибирають втулку, гумову прокладку, покривне скло і всі деталі кладуть на фільтрувальний папір.
Кювету приводять у вертикальне положення потовщеною частиною вгору. Ця потовщенням на скляній трубці необхідна для збору бульбашок повітря. Заповнюють кювету до верху дистильованою водою. Заповнення водою виробляють до тих пір, поки на кінці трубки не з'явиться опуклий меніск. Бульбашки повітря, якщо вони присутні, видаляють, злегка постукуючи по кюветі вказівним пальцем.
З'явився меніск зміщують в сторону при насування на нього покривного скла. Потім на покривне скло кладуть гумову прокладку, притискають втулкою, вставивши її в паз, і затягують гайкою. Кювету витирають фільтрувальним папером. Вона не повинна підтікати.
Кювету з водою вставляють у кюветноє відділення поляриметра потовщеною частиною у напрямку до передньої панелі до відповідного упору (16) (див. малюнок 2.13). Кювета повинна знаходитися в середині кюветного відділення.
Малюнок 2.13? Положення кювети в кюветном відділенні: 5 - кювету; 8 -окуляр з видом освітленості полів; 11 - ручка обертання аналізатора; 12 - передня панель поляриметра; 13 - задня панель; 14 - кришка кюветного відділення; 16 - упор
Обертаючи ручку (11) приладу, поєднують нулі лімба і ноніуса. Потім, продовжуючи обертати ручку плавно і повільно, домагаються рівності яскравості полів порівняння в чутливому положенні (див. Малюнок 2.12, б) і виробляють нульовий відлік. Якщо нулі лімба і ноніуса не збігаються в чутливому положенні, то слід знайти за шкалою ноніуса штрих, який збігається зі штрихом шкали лімба. Потім підраховують число поділок від нуля ноніуса до штриха ноніуса, що збігається зі штрихом лімба, і множать отримане число поділок на 0,02 °. Це число і є поправка на нуль приладу.
Нульовий відлік? ° записують в таблицю 2.5, а кювету звільняють від води. На трубці кювети нанесена її фактична довжина l між торцями, яку вносять в таблицю 2.6.
Таблиця 2.6 - Результати експерименту
Температура розчину, ° суголось обертання площини поляризації, °? ° (H2Oдіст) Довжина кювети, мм? 1? ? 2? ? 3? ? ср? Вологість аналізованого речовини,%
Тепер прилад налаштований на нуль, і на ньому можна проводити Вимірювання кутів обертання площини поляризації.
) Визначення кута обертання площини поляризації фільтратом. Кювету обполіскують фільтратом, потім тричі заповнюють її фільтратом і кожен раз поміщають в камеру поляриметра для вимірювання кута обертання площини поляризації. Знаходять середнє арифметичне значення трьох вимірів. З отриманого середнього значення кута повороту площини поляризатора віднімають поправку на нуль, враховуючи знак поправки.
5) Обробка результатів експерименту. Вміст крохмалю розраховують за формулою (2.11):
(2.11)
де?- Вміст крохмалю до маси борошна,%;
a - величина відхилення площини поляризації поляризованого променя продуктами гідролізу крохмалю, виражена в градусах лінійної шкали цукрометра;
m - маса зразка, г;
l - довжина трубки, г;
, 3 468 - коефіцієнт перерахунку лінійної шкали цукрометра на кругову шкалу поляріметра (тобто 10 лінійної шкали поляриметра);
, 7 - середнє питоме обертання продуктів гідролізу пшеничного крохмалю, одержуване за цим методом. Ця величина залежить від природи крохмалю, умов проведення та глибини гідролізу. Вел...
