шок;
тонкостінна плоскодонна колба з безбарвного скла з довгою шийкою;
два мірних циліндра з міткою 10 см3 (один для відмірювання спирту, інший - для кислоти;
кілька циліндрів з безбарвного скла з мітками на 20 см3. p> Проведення аналізу
Перед аналізом весь посуд ретельно миють спочатку чистою водою, потім обполіскують дистильованою водою і вже остаточно промивають чистим спиртом. Щоб посуд добре висохла, її перекидають вниз, витирати посуд всередині рушником, папером і т.д. не можна, так як частинки тканини, обривки волокна паперу пристануть до стінок, при випробування обвугляться сірчаної кислотою і забарвлять рідина.
см3 випробуваного спирту наливають у вузькогорлих колбу ємністю 70 см3 і швидко додають у 3-4 прийоми при постійному збовтуванні 10 см3 сірчаної кислоти. Отриману суміш негайно нагрівають. Під час нагрівання колбу весь час обертають, щоб рідина добре перемішують. Нагрівання суміші припиняють, коли бульбашки виходять на поверхню рідини, утворюючи піну. Процес нагрівання триває 30-40 секунд, після чого вміст колби переносять в циліндр з міткою і спостерігають забарвлення нагрітої суміші, порівнюючи її зі спиртом, а також з кислотою в рівних обсягах і налитих в окремі циліндри такого ж діаметру і з такого ж скла.
Результат випробування буде позитивним, якщо суміш виявиться такою ж безбарвною, як і спирт і кислота.
Проба на окислюваність
Заснована на раскислении перманганату калію деякими домішками спирту:
2 КМnО4? К2О + 2 МnО2 + 3 Про
В результаті змінюється забарвлення розчину. Результати цього визначення дають приблизне уявлення про чистоту спирту, а не про характер і кількість домішок. Дані реакції і дегустації вельми часто розходяться. Це пояснюється тим, що речовини, слабко виявляються при дегустації (альдегіди, складні ефіри тощо) прискорюють протягом реакції і навпаки, речовини, що володіють неприємними запахами і смаками (аміловий спирт), на перебіг її не діють. Проба з КМnО4 найбільш чутлива до певних альдегидам - ​​акролеїн і кротонового альдегідів. При атом безсумнівно, що при хорошій якості спирту втрата червоного забарвлення настає пізніше, ніж при низькому його якості. p> Реактиви, посуд, матеріали:
Розчин КМnО4 містить 0,2 г КМnО4 в 1 дм3 води;
типової розчин (50 г хлористого кобальту розчиняють в 1 дм3 дистильованої води. Окремо розчиняють 40 г азотнокислого уранила в 1 дм3 дистильованої води. 5 см3 першого розчину змішують в мірній колбі з 7 см3 другого і доводять об'єм до 100 см3);
циліндр з притертою пробкою, місткістю 50 см3.
Проведення аналізу
Циліндр з притертою пробкою і міткою на 50 см3 обполіскують спиртом, наповнюють цим же спиртом до мітка і занурюють на 10 хвилин у воду, що має температуру 20оС, налиту в скляний ванну вище рівня спирту в циліндрі. Через 10 хвилин у циліндр додають 1 см3 0,02%-го розчину КМnО4, закривають циліндр і знову занурюють у ванну з водою. p> З плином часу червоно-фіолетове забарвлення суміші поступово змінюється і досягає забарвлення типового розчину (жовто-рожеве забарвлення), поява якої беруть за кінець випробування.
Для спостереження за зміною забарвлення випробуваного спирту під циліндри підкладають аркуш білого паперу. Час, протягом якого відбувається реакція окислення, виражають у хвилинах. p> метою уникнення впливу прямих сонячних променів спирт перед випробуванням витримують у темряві протягом 3-4 годин.
Визначення вмісту кислот
Реактиви, посуд, матеріали:
Розчин NаОН концентрацій 0,05 моль/дм3;
індикатор бромтимоловий синій;
мірна колба на 100 см3;
плоскодонна колба на 500 см3;
кульковий холодильник;
трубка з натронним вапном;
нагрівальний прилад.
Проведення аналізу
см3 випробуваного спирту розбавляють 100 см3 води і змішавши, кип'ятять в колбі із зворотним кульковим холодильником протягом 15 хвилин. При цьому верхня частина холодильника закрита трубкою з натронним вапном. Після охолодження до температури 35-40 оС (дно колби можна тримати рукою) кислоти спирту нейтралізують 0,05 моль/дм3 розчином NаОН в присутності індикатора бромтимолового синього до появи не зникає протягом 1-2 хвилин синього забарвлення. p> Кількість кислот (Д) у перерахунку на оцтову кислоту в мг/дм3 безводного спирту обчислюють за формулою
Д =,
де А - кількість 0,05 моль/дм3 розчину NаОН, витрачений для
титрування 100 см3 випробуваного спирту, см3;
- кількість оцтової кислоти, яка відповідає 1 см3 0,05 моль/дм3 розчину NаОН, мг;
- коефіцієнт перерахунку на 1 дм3 спирту;
- коефіцієнт перерахунку на безводний спирт;
С - фортеця випробуваного спирту, у% об.;
К - поправочний коефіцієнт нормальності лугу.
Визначення вмісту фурфуролу...
