тами польових і лабораторних визначень.
Таблиця 1. Похибка методу Вінклера в чистих водах
мгО 2 /л
похибка
0.05
~ 30%
0.2-0.3
10-20%
0.8-1.7
3-5%
3 - ...
~ 1%, але при ретельній роботі можливе зниження до 0.1%.
Іншим важливим параметром, що характеризує можливості методу є нижня межа визначення. У літературі цитується два значення нижньої межі: ~ 0.05 і ~ 0.2 мгО2/л. Зрозуміло, що межа виявлення може обирається наступними критеріями:
порушення стехіометрії реакцій, що лежать в хімічній основі методу Вінклера
чутливість йод-крохмальної реакції
концентрацією використовуваного розчину тіосульфату і роздільна здатність бюретки
У роботі Поттера показано, що навіть на рівні 0.0007 (!) мгО 2 /л стехіометрія основоположних реакцій зберігається. У цій же роботі говориться, що основною причиною, що визначає нижню межу є чутливість йод-крохмальної реакції, яка оцінюється як ~ 2.10 -6 Н (0.02-0.05 мгО 2 /л) [27, 29, 42, 43]. Таким чином можна сказати, що рівень 0.05 мгО 2 /л - Це нижня межа виявлення, а рівень 0.2 мгО 2 /л можна трактувати, як нижня межа методу (або значимості визначення), тобто той рівень, на якому похибка досягає 10-20% і більше.
Іодометріческій метод
ІСО 5813 встановлює Іодометріческій метод визначення розчиненого у воді кисню (метод Вінклера, модифікований для виключення деяких перешкод).
Іодометріческій метод застосуємо для всіх типів вод, вільних від заважаючих речовин і містять розчинений кисень в концентрації більше ніж 0,2 мг/л аж до подвійного насичення киснем (приблизно 20 мг/л). Легко окислювані органічні речовини, такі як таніни, гумінові кислоти і лігніни, надають заважають впливу. Окислювані сполуки сірки, такі як сульфіди і тіосечовина, також надають заважає вплив. У присутності цих речовин переважно використовувати метод електрохімічного датчика по ІСО 5814.
Нітрити в концентрації до 15 мг/л не роблять заважає впливу при визначенні, тому що їх пов'язують додаванням азиду натрію в ході аналізу.
У присутності окислюють або відновлюють речовин необхідно застосовувати модифіковані методи, які описані в даному розділі.
У присутності зважених речовин, здатних фіксувати або поглинати йод, можна використовувати модифікований метод, описаний нижче.
Суть методу полягає в реакції розчиненого у воді кисню проби зі свежеосажденной гидроокисью марганцю (II), яка утворюється при додаванні гідроксиду натрію або калію до...
