ідвищується і наближається до точності високоефективної рідинної хроматографії. [Алесковскій В.Б., Бардін В.В., Булатов М.І. Фізико-хімічні методи аналізу. Практичний посібник. - Л.: Хімія, 1988. - 376с.] br/>
1.4.17 Способи проведення ТШХ
Підготовка проби є дуже відповідальною операцією в ТШХ. Розмивання в ТШХ в першу чергу пов'язано з якістю нанесення стартовою зони зразка.
Вибір розчинника і способи нанесення проби
До растворителю, з якого пробу наносять на шар сорбенту, висувають такі вимоги: повна розчинність в ньому всіх компонентів проби; відносна летючість (для швидкого видалення з пластини перед початком поділу); низьке значення R f (при використанні полярних розчинників, в яких R f поділюваних речовин близько до 1, проби Хроматографіруют безпосередньо при нанесенні, що спотворює форму стартового плями і може впливати на R f , особливо при ТШХ в менш полярних елюентом); хороша змочуваність шару (Важливо для ОФТСХ). p> Стартова зона повинна бути по можливості мінімальною, особливо для ВЕТСХ. Занадто висока концентрація речовини в стартовому плямі може уповільнити розчинення проби при елюювання.
Для нанесення проб використовують скляні платино-іридієві капіляри, мікропіпеткі, шприци, а також спеціальні дозуючі пристрої, наприклад, платино-іридієві капіляри з максимальним об'ємом дозування 22 нл на 1 м довжини. При відборі однієї і тієї ж проби капіляром відтворюваність введення проби становить В± 0,7% від її обсягу. p> При нанесенні в'язких проб можна нагрівати пластини або підсушувати їх феном для безперервного випаровування розчинника. Використання двофазних пластин з предадсорбціонним шаром знімає багато проблем. На кордоні двох сорбентів зона стискається у вигляді вузької смуги незалежно від якості нанесення стартового плями (рис. 2).
В
Рис. 2. ТШХ суміші барвників на двофазних пластинах з предадсорбціонним шаром. p> Рис. 3. Послідовність операцій при нанесенні зразка контактним способом
В
Пробу можна сконцентрувати у вузьку стартову зону при зануренні пластини в розчинник, для якого значення R f всіх компонентів близькі до 1, і пропусканням його кілька вище зони нанесення проби, після чого елюювання припиняють, а пластину швидко висушують. Подібну операцію повторюють кілька разів. Для в'язких і розбавлених проб ефективний спосіб контактного нанесення. На рис. 3 показана послідовність операцій нанесення проби за цим методом:
а) над отвором в металевій пластині поміщають змочену перфторкосіном етиленпропіленового плівку, яка не змочується ніякими розчинниками;
б) з допомогою вакуумування плівка щільно притискається до пластини і злегка втягується в отвір, утворюючи поглиблення;
в) у поглиблення вносять пробу, яка залишається там у вигляді кулястої краплі, так що не змочує плівку;
г) розчинник випаровують, підсушуючи зверху феном, поки кулька не зменшиться по...
