ації отриманого ММІД необхідно використовувати ретельно осушене метанол. p> Як зазначалося вище, за літературними даними, при проведенні синтезу ММІД в середовищі метанолу утворюється суміш двох продуктів: 2-метил-2-метоксіімідазолідін-4 ,5-діону і 2-метил-1Н-імідазол-4 ,5-діон , тому необхідна додаткова стадія, в ході якої відбувається повне перетворення 2-метил-1Н-імідазол-4 ,5-діон в 2-метил-2-метоксіімідазолідін-4 ,5-діону.
На наступному етапі роботи була зроблена спроба заміни токсичного метанолу на менш отруйні розчинники. В якості альтернативи метанолу були випробувані етиловий та ізопропіловий спирти. Умови реакції залишалися незмінними по відношенню до синтезу в метанолі, за винятком температури, це пов'язано з більш низькою розчинність вихідних речовин в етанолі і ізопропанолі. Синтез проводився при 35-40 В° С і 60-70 В° С, відповідно, замість 20-25 В° С при проведенні реакції в метанолі. У цьому випадку очікувалося переважне освіта 2-метил-1Н-імідазол-4 ,5-діону. p> При проведенні реакції в середовищі ізопропанолу за даними ВЕРХ була отримана складна суміш продуктів (рис 4.4). Таким чином, проведення реакції в даних умовах не приводить до позитивного результату. <В
Рис. 4.4.По даними ВЕРХ в середовищі ізопропанолу була отримана складна суміш продуктів. br/>
При проведенні реакції в етанолі утворюється в основному один продукт відмінний від одержуваного в середовищі метанолу, рис.4.5
В
Рис. 4.5. Дані ВЖЕХ для продукту з етанолу. br/>
Однак через низьку розчинність утворився з'єднання в етиловому спирті розділити його суміш з хлоридом натрію не вдалося і для подальшого нитрования ця речовина не використовувалося.
Таким чином, спроба заміни метилового спирту на етанол і ІПС до успіху не привели.
3.2 Вивчення стадії гідролізу 2-дінітрометілен-імідазолін-4 ,5-діону (ДНІД)
ДНІД був отриманий з літературної методикою (див. експ. частина), вихід склав 85%. Ідентичність отриманого речовини підтверджена ІЧ-спектроскопією (рис. 4.6). p> Знайдено піки (см-1): 3311, 3248 см-1-NH; 1804, 1785 см-1-С = О; 1578, 1253 см-1 см-1-NO2.
В
Рис 4.6. ІЧ-спектр для 2-дінітрометілен-імідазолін-4 ,5-діону (ДНІД). br/>
За літературними джерелами його гідроліз проводять у лужному середовищі, обробляючи ДНІД водним розчином аміаку при рН близько 8. Відомостей про кислотному гідролізі знайдено не було. Тому для вивчення можливості кислотного гідролізу і вибору оптимальних умов була вивчена залежність швидкості реакції від рН середовища. p> Вимірювання проводилося спектрофотометричним методом при кімнатній температурі (22 В° С), з отриманих спектрів розраховували константи швидкостей і вихід цільового продукту і робили висновок про ідентичність сполук. p> Всі кінетичні криві добре описувалися рівнянням реакції першого порядку записаного для оптичної щільності:
D = A + B * exp (-k * t)
Де D - оптична щільність на будь до...
