омої фази (ПФ).
Розчин порівняння. 2 мл випробуваного розчину поміщають в мірну колбу (100 мл), доводять об'ємом розчину ПФ до мітки і перемішують.
Розчин для перевірки придатності системи. 0,01 г субстанції розчиняють у 100 мл ПФ і додають 1 мл 0,05 М йоду. 1мл отриманого розчину розводять ПФ до 10 мл.
Хроматографіруют розчин для перевірки придатності системи. На хроматограмі повинно спостерігатися 3 піку. Порядок елюювання піків: калію йодид, каптоприлу дисульфід. Дозвіл (R) між піками каптоприлу та каптоприлу дисульфіду має бути не менше 2,0.
Втрата в масі при висушуванні. Близько 1 г (точна наважка) субстанції сушать при залишковому тиску 5 мм рт. ст. і при температурі 60 0С протягом 3ч. Втрата в масі не повинна перевищувати 1,0%.
Сульфатна зола і важкі метали. Сульфатна зола з 0,5 г субстанції не повинна перевищувати 0,2% і повинна витримувати випробування на важкі метали (не більше 0,002% в субстанції).
Кількісне визначення. Близько 0,3 г субстанції розчиняють у 100 мл води, додають 10 мл сірчаної кислоти розведеної 16%, 1 г калію йодиду і титрують 0,0167 М розчином калію йодиду до появи слабо - блакитного забарвлення, не зникає протягом 30 с (індикатор -2мл розчину крохмалю).
Паралельно проводять контрольний досвід. [4]
.2 Спіронолактон
Містить не менше 98,0% і не більше 102,0% спіронолактону в перерахунку на суху речовину.
Опис. Від білого до жовтувато-білого кольору кристалічний порошок.
Розчинність. Практично не розчиняється у воді, розчинний у спирті 96%, мало розчинний в ефірі.
Справжність. Інфрачервоний спектр субстанції, знятий в диску з калію бромідом в області від 4000 до 400 см по положенню смуг поглинання повинен відповідати спектру стандартного зразка спіронолактону.
Ультрафіолетовий спектр поглинання розчину субстанції, приготованого для кількісного визначення, в області від 220 до 350 нм повинен мати максимум при 238 нм.
До 0,01 г субстанції додають 2 мл 50% розчину сірчаної кислоти і струшують. Утворюється помаранчевий розчин з інтенсивною жовтувато-зеленою флуоресценцією. Обережно нагрівають розчин. Колір стає інтенсивно червоним і виділяється сірководень, що викликає почорніння паперу, просоченої свинцю ацетатом. Додають 10 мл води, утворюється зелено-жовте забарвлення з флуоресценцією або випадає осад.
Температура плавлення. Від 198 ° до 207 ° С.
Питоме обертання. Від - 33 до - 37 в перерахунку на суху речовину (1% розчин субстанції в хлороформі).
Меркаптосоедіненія. 2 г субстанції струшують протягом 1 хв з 20 мл води і фільтрують. До 10 мл фільтрату додають 0,05 мл 0,01 М розчину йоду і 0,1 мл розчину крохмалю і перемішують, з'являється блакитне забарвлення.
Хром. Розчин порівняння. До 1 мл 14% розчину сірчаної кислоти додають 0,5 мл свіжоприготованого розчину калію біхромату, розбавляють водою до 20 мл і додають 0,5 мл розчину дифенілкарбазиду.
Розчин дифенілкарбазиду. 0,200 мг дифенілкарбазиду розчиняють у 10 мл крижаної оцтової кислоти і додають 90 мл етанолу.
, 2 г субстанції поміщають у платиновий тигель, додають 1 г калію карбонату і 0,3 г калію нітрату. Обережно ...
