нагрівають до появи диму і спалюють при температурі від 600 до 650 ° С до видалення вуглецю. Охолоджують, осад розчиняють при обережному нагріванні в 10 мл води, фільтрують і розбавляють водою до 20 мл. до 10 мл отриманого розчину додають 0,5 г сечовини і потім 14% розчин сірчаної кислоти до отримання кислого розчину. Після припинення газовиділення додають ще 1 мл 14% розчину сірчаної кислоти, розбавляють водою до 20 мл і додають 0,5 мл розчину дифенілкарбазиду. Розчин повинен бути не більш інтенсивно забарвлений, ніж розчин порівняння.
Сторонні домішки. Рухома фаза (ПФ). Суміш ацетонітрил - тетрагидрофуран - вода (4:9:37).
Випробуваний розчин. 0,0625 г субстанції поміщають у мірну колбу місткістю 25 мл, розчиняють у 2,5 мл тетрагідрофурану і доводять об'єм розчину ПФ до мітки.
Розчин порівняння А. 1 мл випробуваного розчину поміщають в мірну колбу місткістю 100 мл і доводять об'єм розчину ПФ до мітки.
Розчин порівняння Б. розчиняють 0,025 г стандартного зразка канренона (стандарт ВР або аналогічної якості), поміщають в мірну колбу місткістю 10 мл, розчиняють в 1 мл тетрагідрофурану і доводять об'єм розчину ПФ до мітки.
Розчин порівняння С. 1 мл розчину порівняння Б поміщають в мірну колбу місткістю 100 мл і доводять об'єм розчину ПФ до мітки.
Розчин для перевірки придатності системи 1. Змішують 1 мл випробуваного розчину і 1 мл розчину порівняння Б і розбавляють ПФ до 100 мл.
Розчин для перевірки придатності системи 2. 1 мл розчину порівняння А розбавляють ПФ до 10 мл.
Хроматографіруют розчин для перевірки придатності системи 1. Дозвіл між піками канренона і спіронолактону має бути не менше 1,4 ..
Хроматографіруют розчин для перевірки придатності системи 2. Відношення сигнал / шум має бути не менше 6.
Хроматографіруют розчин порівняння А не менше 5 разів. Відносне стандартне отклонеіне площі піка спіронолактону не повинно перевищувати 5%.
Хроматографіруют розчин порівняння А і випробуваний розчин (детектування при 254 нм). Час реєстрації хроматограми випробуваного розчину має не менше ніж у 2 рази перевищувати час утримування основного піка.
Площа піків сторонніх домішок, крім піку канренона на хроматограмі випробуваного розчину, повинна бути не більше площі піка на хроматограмі розчину порівняння А.
Хроматографіруют розчин порівняння і випробуваний розчин (детектування при 283 нм).
Площа піку канренона на хроматограмі випробуваного розчину має бути не більше площі піка канренона на хроматограмі розчину порівняння С.
Загальний вміст канренона та інших домішок, визначених при двох хвилях детектування, повинно бути не більше 1%.
Втрата в масі при висушуванні. Близько 1 г субстанції сушать при температурі від 100 до 105 ° С до постійної маси. Втрата в масі не повинна перевищувати 0,5%.
Сульфатна зола. З 1 г субстанції не повинна перевищувати 0,1%.
Залишкові органічні розчинники. Відповідно до вимог ОФС «Залишкові органічні розчинники».
Мікробіологічна чистота. Відповідно до вимог ОФС «Мікробіологічна чистота».
Кі...
