дини, після чого відокремлюють верхній шар - сирої II - від нижнього шару водно-лужного розчину. Верхній шар сушать твердим їдким калієм (~ 300г на 1 кг сирого II) при перемішуванні протягом 2 годин і фракционируют у вакуумі. Отримують 5,96 кг (92% на VI) 96-97% II, т. кип. 85-90 ° (20 мм). Відновне амінування VI можна проводити також в середовищі п-бутилового спирту.
. 2,4-Дихлор - 5-нітробензойною кислота (X).
кг (47 мол) IX, 35,35 кг 92% сірчаної кислоти і 16,54 кг 20% олеума нагрівають 1,5 години при 92-93 °. До отриманого розчину додають протягом 2,5 годин суміш 5,64 кг 92% сірчаної кислоти, 2, 64 кг 20% олеума і 2,97 кг азотної кислоти (d 1,5) при температурі не вище 25 °. Потім масу нагрівають до 90 °, охолоджують до 70 ° і виливають в 115 л води. Кислоту Х відфільтровують, промивають 15 л води, суспендується в 100 л води і в киплячу суспензію вносять поступово 4,8 кг вуглекислого кальцію. Розчин знебарвлюють 0,4 кг вугілля, фільтрують, осад на фільтрі промивають гарячою водою. Об'єднані водні розчини охолоджують, випала кальцієву сіль Х відфільтровують, розчиняють в 100 л гарячої води і водний розчин підкислюють по конго соляною кислотою (~ 3,4 кг). Х фільтрують, промивають водою і сушать. Отримують 6,7 кг (60,7% на IX) Х, т. пл. 158-160 °.
. 4'-Метокси - 4-нітро - 5-хлордіфеніламін - 2-карбонова кислота (XII). 11,3 кг (49 мол) Х, 6 кг (54 мол) ХІ, 8,5 безводного поташу, 4 кг безводного ацетату натрію, 56 л бутилового спирту і 35 г мідного каталізатора (отриманий обробкою водного розчину сірчанокислої міді цинковим пилом) нагрівають 4:00 при 106-108 °. Потім з парою відганяють бутиловий спирт, а випала калиевую сіль XII відсмоктують, промивають 6 л води і 5 л етанолу. Вологу сіль розчиняють у гарячій воді (1:8), водний розчин фільтрують і подкисляют соляною кислотою (~ 2,2 л). випала XII відфільтровують, промивають водою і сушать. Отримують 8,75 кг (57%) XII, т. пл. 214-215 °.
. 2-Метокси - 7-нітро - 6,9-діхлоракрідін (I). Суміш 2 кг (6,2 мол) XII, 6,76 кг (43,6 мол) хлорокиси фосфору, 16,8 кг дихлоретану поступово, протягом 2,5 годин, нагрівають до кипіння і кип'ятять 2 години. Потім у вакуумі (100 мм) відганяють дихлоретан і надлишок хлорокиси фосфору, залишок виливають на 25 кг льоду, обробляють 20-25 л 10% водного аміаку і перемішують 2 години. Осад I відсмоктують, промивають 1% розчином аміаку (~ 5 л) і водою (3 л). Отримують 1,83 кг (90% на XII) I, т. пл. 206-208 °.
. 2-Метокси - 6-хлор - 7-нітро - 9 - (? - Метил-? - Діетіламінобутіл)-аміноакрідін (III). 1,7 кг (5,26 мол) I і 3,4 кг фенолу нагрівають при 100 ° 40 хвилин, потім додають 0,92 кг (5,82 мол) II. Продовжують нагрівання при 97-98 ° 4:00 і виливають в гарячому стані в 25,5 л 10% розчину їдкого натру. Виділився III промивають 10 л 2% розчину їдкого натру, а потім теплою водою. Промитий III кип'ятять з 7 л ацетону при перемішуванні 30 хвилин і фільтрують в гарячому стані від нерастворим осадка - заміщеного акридину, промивають ацетоном і ацетоновий розчин III охолоджують до 0 °. III фільтрують і промивають ацетоном. Отримують 1,145 кг (49% на I) III, т. пл. 112-114 °. Ацетонові маточники подкисляют соляною кислотою і залишаю стояти 4-5 днів. Випадає гідрохлорид III, який розчиняють у воді (1:20). Розчин фільтрують і повільно при охолодженні до 5-10 ° і швидкому перемішуванні додають до 10% розчину їдкого ...
