похибка методики аналізу перебуває з прийнятої ймовірністю Р=0,95, розраховують за формулою:
(16)
Для оцінки показника точності методики аналізу розрахували верхню (Dв) і нижню (Dн) межі, в яких похибка результату аналізу перебуває з прийнятої ймовірністю Р=0,95:
. (17)
У результаті метрологічної оцінки були отримані наступні показники точності, правильності, повторюваності, відтворюваності і межі повторюваності і відтворюваності для зразків вина (таблиця 2.5).
Таблиця 2.5 - Значення показників якості методики аналізу
Метрологічні характерістікіДіацетілПоказатель правильності Д с,% 12Показатель точності Д,% 22Показатель повторюваності у rl,% 7Предел повторюваності rl,% 17Показатель відтворюваності у Rl,% 10Предел відтворюваності R l,% 27
У результаті виконання роботи був розроблений проект стандарту організації на методику визначення катіонів лужних і лужноземельних металів у вині.
Висновок
. Підібрано умови виділення і визначення диацетила спектрофотометричним методом.
. Показано, що в процесі дистиляції відбувається концентрування диацетила. Ступінь концентрування змінюється від 3,8 до 2,2 і залежить від концентрації стандартних розчинів диацетила.
. Отримано лінійна залежність аналітичних сигналів від концентрації диацетила в отгонной колбі.
. Визначена сумарна концентрація реагентів креатину і в-нафтола (20 ммоль/л). Молярне співвідношення Скреатін: Св-нафтол=1: 6.
. Вивчено залежність часу розвитку забарвлення від концентрації гідроксиду натрію. Встановлено, що при концентрації гідроксиду натрію не менше 0,3 моль/л час розвитку забарвлення зменшується до 12 хв. Подальше збільшення концентрації лугу не применшує час розвитку забарвлення.
. Правильність розробленої методики перевірена методом «введено-знайдено».
. Проведена метрологічна оцінка показників якості розробленої методики аналізу.
. За розробленою методикою визначено зміст диацетила у вині. Всі проаналізовані вина не мають тони окисленности.
Список використаних джерел
1 Електронний ресурс. URL: http: //ru.wikipedia.html
Електронний ресурс. URL: http://flavourartexpress/diacetyl.html
3 Електронний ресурс. URL: http://milkco/masla/aromat-masla.htm
Електронний ресурс. URL: http://ckhtl/books/gorbatov. html
Електронний ресурс. URL: http://bibliofond/view. html
Електронний ресурс. URL: http://alcomarket.info. html
Електронний ресурс. URL: http://iok.narod/bf.html
Шевченка, В.В. Товарознавство і експертиза споживчих товарів.- М .: інфа, 2001. - 544 с.
Електронний ресурс. URL: http://sortov/poisk.html
Іванов, М.Г. Світ вина.- Смоленськ .: Русич, 2001. - 510 с.
Валуйко, Г.Г. Виноградні вина.- М .: Харчова промисловість, 1988. - 254 с.
12 Електроннийресурс.URL: http: //alcogol.nmn.su/ page. html
13 Електронний ресурс. URL: http://aquanox/shampanskoe/54-izmenenie-aromatobrazuyuschih-komponentov.html
Електронний ресурс.URL: http: //prostoflora/ximvino.html
ГОСТ 13195 - 73. Вина, виноматеріали, коньяки, коньячні спирти, соки плодово-ягідні спиртовані. Метод визначення заліза.- Введ. 1975.01.01.- М .: Изд-во стандартів, 1973. - 4 с.
ГОСТ 13192-73 Вина, виноматеріали, коньяки. Метод визначення цукрів.- Введ. 1975.01.01 - М .: Изд-во стандартів, 1973. - 9 с.
ГОСТ 12280 - 75 Вина, виноматеріали, коньячні і плодові спирти. Метод визначення альдегідів.- Введ. 1977.01.07.- М .: Изд-во стандартів, 1975. - 8 с.
ГОСТ Р 51875 - 2002 Вина, виноматеріали і коньяки. Фотоелектроколоріметріческій метод визначення масової концентрації цукру із застосуванням пікринової кислоти (тринітрофенолу).- Введ. 2003.01.01.- М .: Держстандарт Росії: Вид-во стандартів, 2002. - 11 с.
ГОСТ Р 51620 - 2000 Алкогольна продукція і сировина для її виробництва. Метод визначення масової концентрації приведеного екстракту.- Введ. 2001.01.01.- М .: Держстандарт Росії: Вид-во стандартів, 2000. - 5 с.
ГОСТ Р 51653 - 2000 Алкогольна продукція і сировина для її виробництва. Метод визначення об'ємної частки етилового спирту.- Введ. 2001.07.01.- М .: Держстандарт Росії: Вид-во стандартів, 2001. - 6 с.
ГОСТ Р 51655 - 2000 Алкогольна продукція і сировина для її виробництва. Метод визначення масової концентрації вільного і загального діоксиду сірки.- Введ. 2001.07.01.- М .: Держстандарт Росії: Вид-во стандартів, 2000. - 7 с.
ГОСТ Р 51710 - 2001 Спирт етиловий. Метод визначення наявності фурфуролу.- Введ. 2002...
