теми реєстрації цього випромінювання. Мірою інтенсивності є аналітичний сигнал, що є швидкість рахунку [імп/с] електричних імпульсів датчика, яка для кожної лінії флуоресцентного випромінювання пропорційна його інтенсивності. Вмісту елементів визначають за допомогою попередньо побудованих градуювальних характеристик (ГХ), які для кожного елемента являють собою експериментально певну залежність його змісту від аналітичних сигналів. Для побудови ГХ використовують вимірювання аналітичних сигналів на градуювальних зразках (ГО), які представляють собою зразки з відомим хімічним складом. Для вимірювань з усього безлічі ліній флуоресценції використовується частина, яка називається аналітичними лініями.
. 7 Використані реактиви
Відомості про використані реактивах представлені в таблиці 3.
Таблиця 3
Список використаних реактивів
№ п/пНаіменованіеСодержаніе основної речовини, маркаІсточнікі металу-каталізатора1.Тетрахолрпалладат натріяSigma-Aldrich, 99.99% Растворітелі2.Вода дістіллірованнаяГОСТ Р 52501-20053.МетанолSigma-Aldrich, 99% 4.ЕтанолSigma-Aldrich, 99.5% 5.АцетонSigma-Aldrich, 99.9% 6.ТолуолГОСТ 5789-93, 99.8% 7.ІзопропанолSigma-Aldrich, 99.5 +% Реагенти8.Діхлоруксусная кислота, Sigma-Aldrich, 99 +% 9.ГідразінSigma-Aldrich, 98 +% 10.Соляная кіслотаSigma-Aldrich, 99% 11.Серная кіслотаSigma-Aldrich, 99% 12.Гідрокарбонат натріяГОСТ 4201-79, 99.8 +% 13.Гідроксід натріяГОСТ 4328-77, 99.8 +% 14.3,7-діметілоктаен - 6-ін - 1 -ол- 3 (ДГЛ, дегідроліналоол) ВАТ Белгородвітаміни , 98.5% 15.3,7-діметілоктадіен - 1,6-ол - 3 (ЛН, ліналоол) Sigma-Aldrich, 97 +% 16.D-глюкоза (ГЛ) ГОСТ 975-88, 98 +% 17.Полістіролсульфонат натріяSigma-Aldrich, Mw 70 ООО18.ХітозанЗАО «Біопрогресс», Mw 300000, ступінь деацетилювання 75 - 80% 19.Окісь алюмінію (порошок) Реахим, d lt; 60 [хм20.Сверхсшітий полістіролMN - 270-3861, Purolite ltdВспомогательние реактіви21.Кремніевая плата типу N/P/CzUmicore22.Окісь алюмінію (пластинка) Zhejiang Winchoice Imp./Exp. Co., Ltd., 99.7% 23.КіслородГОСТ 5583-78, 99.7 +% 24.ВодородГОСТ 6709-72, 99.8% 25.Воздух26.Гелій99.9%
3 РЕЗУЛЬТАТИ ТА ЇХ ОБГОВОРЕННЯ
. 1 Фізико-хімічні властивості нанокомпозитів на основі наночасток паладію, стабілізованих в ультратонких шарах хітозану, нанесених на інертну підкладку
Визначення питомої поверхні і пористості низькотемпературної адсорбцією азоту.
У таблиці 4 представлені результати розрахунку питомої площі поверхні для всіх синтезованих хітозан-містять нанокомпозитів, а також для використаною як носія?-Аl2O3 (Після перемішування у воді протягом 1 год).
Таблиця 4
Значення питомої площі поверхні зразків
ОбразецУдельная площа поверхностіМодель ЛенгмюраМодель БЕТt-графікSL, м2/гkLSBET, м2/гkBETSt м2/гkt?-Аl2O3159.760.9991173.020.9999182.030.9995АХ81.060.999384.570.999993.280.9989ПСХ - 182.650.999389.060.999992.740.9999ПСХ - 291.540.999494.390.999999.060.9999ПСХ - 390.150.999294.370.999999.670.9998ПСХ - 461.050.999854.420.999840.59 13.830.9955ПСХ -582.170.999285.940.999995.760.9998
З представлених даних (таблиця 4) очевидно, що питома площа поверхні (модель БЕТ) знижується майже вдвічі після нанесення ПЕ. При цьому значення питомої площі поверхні близькі для всіх зразків за винятком ПСХ - 4, зміст хітозану в якому істотно перевищує вміст ПСС, що, ймовірно, може призводити до появи великих кількостей не пов'язаного з носієм хітозану, що володіє низькою SBET (9 м2/г).
Малюнок 14. Ізотерма адсорбції-десорбції для чистого окису алюмінію (після перемішування у воді протягом 1 год)
Ізотерма адсорбції-десорбції для чистої?-А12О3 (Рис.14) є типовою для класичних оксидів з однорідною поверхнею.
На малюнку 15 наведено приклади ізотерми адсорбції-десорбції для систем ПСХ - 3 і АХ. Для решти хітозан-містять зразків були отримані аналогічні криві.
Порівняння ізотерми адсорбції-десорбції хітозан-містять нанокомпозитів
(Мал. 15) з чистою окисом алюмінію (Рис. 14), дозволяє зробити висновок, що при нанесенні ПЕ однорідність поверхні знижується. Відповідно до класифікації ІЮПАК ізотерми адсорбції-десорбції АХ і ПСХ (Мал. 15) можуть бути віднесені до проміжного типу IV + VI [173]. Тип IV характерний для мезопористого структури, тоді як тип VI представляє послідовну адсорбцію шарів на однорідної поверхні. Це означає, що ПЕ гомогенно покривають поверхню окису алюмінію.
Малюнок 15. Ізотерми адсорбції-десорбції для зразків ПСХ - 3 (а) і АХ (б)
Розподіл обсягу пір в залежності від їх діаметра пре...
