чинника.
При використанні внутрішніх індикаторів спостерігають зміна їх забарвлення в еквівалентної точці.
В
24 Елементний аналіз
Визначення азоту в органічних сполуках (метод Кьельдаля)
Метод заснований на попередній мінералізації Азотвмісні з'єднання до гідросульфату амонію. Визначення виконують за допомогою приладу, складається з колби Кьельдаля, парообразователя, холодильника, приймача. Воно складається з декількох стадій.
1. Мінералізація (Нагрівання з конц. Н2504):
В
2. Розкладання (1ЧН4) Н304 гідроксидом натрію і отгонка утворюється аміаку в приймач
В
3. Взаємодія ИНз в приймачі з борною кислотою з утворенням тетрагідроксібората амонію:
В
4. Титрування відгону ОДМ розчином хлороводневої кислоти:
В
Паралельно виконують контрольний досвід (без аналізованого речовини) для підвищення точності результатів аналізу.
Для визначення речовин, що містять в молекулі амідну групу, використовують спрощений варіант методу Кьельдаля, що виключає стадію мінералізації. Методика зводиться до гідролізу аміду в колбі Кьельдаля 30% розчином гід- гідроксиду натрію, отгонке виділяється аміаку або аміну в приймач і титруванні відгону 0,1 М хлороводневої кислотою.
В
25 Метод спалювання в колбі з киснем
Використовується для аналізу ЛВ, які у молекулі галогени, сірку, фосфор. Спалювання проводять в колбі з термо-^ нікого скла, наповненою киснем. У пробку колби впаяна платинова або нихромовая дріт, закінчуються спіраллю (утримувач), в яку поміщають точну наважку ЛВ, загорнуту у фільтрувальну папір. На дно колби вливають поглинаючу рідина. По закінченні спалювання колбу залишають на 30-60 хв, періодично перемішують г: - Після цього хімічним або фізико-хімічним методом ідентифікують або визначають утворилися іони.
Так. наприклад, йодовмісні органічні сполуки послідовно кількісно перетворюють на йодати.
Спалювання ЛВ в атмосфері кисню призводить до окислення до вільного йоду, розчиняється в розчині гід-:: Ксідо натрію (поглинаюча рідина) з утворенням йодиду і гіпойодіта натрію:
В
2. Для окислення утворилися йодидів до йодатів в колбу вносять розчин ацетату брому до появи жовтого забарвлення:
В
3. Для видалення надлишку брому додають концентровану мурашину кислоту до знебарвлення розчину:
В
4. Витримують 5 хв у темному місці після додавання йодиду калію і розчину сірчаної кислоти, а потім титрують виділився йод, вміст якого еквівалентно його кількості у випробуваному ЛВ:
В В
26 Фізичні та фізико-хімічні методи аналізу
Фізичні та фізико-хімічні методи можуть бути класифіковані на такі групи: оптичні методи, методи, засновані на поглинанні електромагнітного випромінювання, методи, засновані на випущенні випромінювання, методи, засновані на використанні магнітного поля, електрохімічні методи, термічні методи, методи розділення.
Фізико-хімічні методи засновані на використанні залежності фізичних властивостей від хімічного складу речовин. У більшості випадків фізико-хімічні методи відрізняються швидкістю виконання, вибірковістю, високою чутливістю, можливістю уніфікації та автоматизації. Тому дана група методів набуває все більшого значення для об'єктивної оцінки якості ЛЗ, в т.ч. для випробування на справжність, випробування на чистоту і для кількісного визначення.
27 Оптичні методи
Рефрактометрія заснована на наявності залежності величини показника заломлення світла від концентрації розчину випробуваного речовини. Показник заломлення залежить також від температури, довжини хвилі світла, концентрації речовини і природи розчинника. Рефрактометрію використовують для встановлення автентичності лікарських речовин по молярної рефракції. Для кількісного визначення вибирають інтервал лінійної залежності між концентрацією розчину і коефіцієнтом заломлення. У цьому інтервалі концентрацію (х) обчислюють за формулою: х = (п - по)/Р, де л - показник заломлення розчину речовини; по - показник заломлення розчинника; Б - фактор, що дорівнює величині приросту показника заломлення при збільшенні концентрації речовини на 1% (встановлюється експериментально).
Рефрактометричні визначення виконують на рефрактометром, при стабільній температурі (20 В± 0,3 В° С) і довжині? злни лінії Б спектру натрію (589,3 нм) в діапазоні показників заломлення від 1,3 до 1,7. Прилад юстуються по ця-- м ~: вим рідин або воді очищеної, для якої ПО 20 = 1,3330.
Поляриметрія - Метод, заснований на здатності речовини обертати площину поляризованого світла. Ця спосіб--:; гь обумовлена ​​наявністю в молекулах асиметричного атомів вуглецю. Ступінь відхилення площини поляризації
первісного положення виражається в кутових градусах. Цю величину називають кутом обертання (А). Правообертальні речовини обертають площину поляризації за годинниковою стрілкою (Позначаю...
