ть знаком +), левовращающіе - проти годинникової стрілки (-). p> Для розчинів величина а залежить від природи розчинника, концентрації оптично активної речовини і довжини робочого шару кювети з розчином. Справжність і чистоту лікарських речовин підтверджують за величиною питомого обертання [а] про 20 , виміряного при 20 "С і довжині хвилі Б спектру натрію. Величину [а] про 20 для розчинів речовин розраховують за формулою:
В
де а - Виміряний кут обертання, у градусах;/- довжина робочого шару кювети, в дециметрах; С - концентрація розчину речовини (г/100 мл).
Кількісно визначають (у%) вміст оптично активної речовини в розчині за формулою:
В В
Величину а вимірюють на поляриметрії з точністю до В± 0,02 В°.
28 Методи, засновані на поглинанні електромагнітного випромінювання
Використовують спектрофотометричні методи аналізу з поглинання речовинами монохроматичного електромагнітного випромінювання (в УФ-та ІЧ-області) та фотоколориметричні (колориметрические) методи аналізу з поглинання речовинами немонохроматичного випромінювання.
Фотометричні методи аналізу засновані на використанні об'єднаного закону Бугера-Ламберта-Бера:
В
де/о - Інтенсивність випромінювання, що падає на речовину;/- інтенсивність випромінювання, пройшов через речовину; А - величина оптичної щільності; х - показник поглинання даної речовини; С - концентрація розчину аналізованого речовини, г; I - довжина робочого шару кювети, см.
На підставі цього закону вміст речовини в розчині визначають за формулою:
В
У випадку невідповідності закону Бугера-Ламберта-Бера спочатку з допомогою стандартного розчину встановлюють залежність оптичної щільності від концентрації, а потім будують калібрувальний графік, за допомогою якого виконують розрахунки.
Спектрофотометрія в УФ-і видимої областях - один з найбільш широко використовуваних фізико-хімічних методів у фармацевтичному аналізі.
що аналізуються ЛВ повинні мати в структурі молекули хромофорні групи (зв'язані зв'язку, ароматичне ядро ​​і ін), що обумовлюють різні електронні переходи в молекулах і поглинання електромагнітного випромінювання.
Крива залежності інтенсивності світлопоглинання від довжини хвилі (нм) називається спектром поглинання речовини і є його специфічною характеристикою. Вимірювання спектрів поглинання розчинів аналізованих речовин в ультрафіолетовій (190-380 нм) і видимої (380-780 нм) областях роблять за допомогою спектрофотометрів різних марок (СФ-26, СФ-46 та ін.) В якості розчинників використовують вільні від домішок воду, розчини кислот і лугів, етанол, хлороформ та інші органічні розчинники.
Спектрофотометричні константою є питомий показник поглинання (), який розраховують за формулою:
В
Питома показник поглинання представляє собою величину оптичної щільності розчину, що містить
1,0 г речовини в 100 мл розчину, виміряну в кюветі з робочою довжиною 1 см. Встановивши за стандартним зразком величину і перетворивши цю формулу, можна розрахувати концентрацію аналізованої речовини з відносною похибкою до В± 2%.
Ідентифікацію ЛВ можна провести за Д 1 ^, характером спектральних кривих у різних розчинниках, положенню максимуму і мінімуму світлопоглинання або їх відношенню (При різних довжинах хвиль). Для кількісного спек-трофотометріческого аналізу важливий вибір аналітичної смуги поглинання. Остання повинна бути вільна від накладення смуг поглинання інших компонентів суміші і мати досить високий питомий показник поглинання аналізованого речовини.
фотоколориметрія відрізняється від спектрофотометрического аналізу тим, що аналізоване речовина з допомогою якого-небудь реагенту переводять (кількісно) у забарвлене з'єднання. Спочатку отримують забарвлені розчини, використовуючи розчини стандартних зразків (ДСО або PCO). Вимірювання оптичної щільності виробляють на фотоколориметрія. Потім будують калібрувальний графік залежності інтенсивності поглинання забарвлених розчинів від концентрації, по яким розраховують зміст JTB в піддослідних зразках JIB або ЛФ.
Метод диференціальної спектрофотометрії та фотоколориметрії заснований на вимірюванні світлопоглинання аналізованого розчину щодо розчину порівняння, що містить певну кількість стандартного зразка випробуваного речовини або його замінника. Такий прийом призводить до зміни робочої області шкали приладу і зниження відносної похибки визначення до В± 0,5-1%, тобто порівнянної з титриметричних методами.
Похідна УФ-спектрофотометрія є одним з варіантів диференціальної спектрофотометрії. Якщо в диференціальної спектрофотометрії використовують різницю оптичної щільності при одній і тій же довжині хвилі, то в похідної - при двох довжинах хвиль, розділених невеликим інтервалом. Цей варіант заснований на виділенні індивідуальних смуг з УФ-с...
