ичні дослідження з вивчення міжмолекулярних взаємодій хлор-і азотовмісних пестицидів в умовах газової та рідинної хроматографії. При цьому було вперше встановлено існування кореляційних залежностей між параметрами утримування членів гомологічних рядів сорбат, отриманих при використанні хроматографічних методів з різними механізмами сорбції. Ефективність використання таких залежностей для підвищення надійності ідентифікації пестицидів була продемонстрована на прикладі гомологічних рядів хлоралканкарбонових і хлорфеноксиалканкарбоновых кислот та їх ефірів, хлорфенолів, заміщених фенілмочевін, нитрофенолов і нітрофенольних сполук, заміщених бензойних кислот, симм-триазинов, ефірів тіокарбамінової кислоти. [9]
Глава 3. Методичні вказівки по визначенню Хлорорганічних пестицидів У ВОДІ, Продукти харчування, корм І ТЮТЮНОВИХ ВИРОБАХ хроматографії в тонкому шарі
Дана методика апробована і рекомендована в якості офіційної групою експертів при Держкомісії з хімічним засобам боротьби з шкідниками, хворобами рослин і бур'янами при МСГ СРСР.
Ці Методичні вказівки поширюються на визначення вмісту ДДТ, ДДЕ, ДДД, гексохлорана, альдрину, кельтана, гептахлору, метоксихлор, дактала, тедіон і ефірсульфонат у воді, грунті, вини, овочах, фруктах, грибах, зерні, комбікормах, корнеклубнеплоди і зелених кормах, рибі, м'ясі, м'ясопродуктах, внутрішніх органах, молоці і молочних продуктах, тваринному жирі, вершковому і рослинних оліях, макухи, шроти, лушпинні, меді, цукрі, яйцях і яйцепродукти, а також в тютюнових виробах.
Принцип методу. Метод заснований на хроматографії хлорвмісних пестицидів у тонкому шарі окису алюмінію, силікагелю або пластинок "Силуфол" в різних системах рухливих розчинників після екстракції їх з досліджуваних зразків і очищенні екстрактів. Рухомим розчинником служить н-гексан або н-гексан в суміші з ацетоном. Місця локалізації препаратів виявляють після обприскування платівок розчином аміакату срібла з наступним ультрафіолетовим опроміненням або після опромінення ультрафіолетовим світлом платівок "Силуфол", що містять о-толідін.
Реактиви і розчини
Ацетон хч, ГОСТ 2603-71
Аміак водний хч, ГОСТ 3760-64
Алюмінію окис 2 ст. активності для хроматографії, ч, МРТУ 6-09-5296-68. Просівають через сито 100 меш. p> Алюмінію окис, просочена сірчаною кислотою. Дві вагові частини окису алюмінію (або окису кремнію) поміщають у фарфорову ступку, заливають однією об'ємної частиною сірчаної кислоти і ретельно перемішують. Суміш готують безпосередньо перед підготовкою колонок для очищення екстрактів з проб шротів, макухи, лушпиння
Бензол хч, ГОСТ 5955-68
Н-гексан год, МРТУ 6-09-2937-66
Калій щавлевокислий чда, ГОСТ 5868-68
Кальцій сірчанокислий чда, ГОСТ 3210-66. Просушують 6 годин на сушильній шафі при 160 град. C. Просівають через сито 100 меш.
Кремнію окис для люмінофорів год, ...
