лькісне визначення.
Близько 0,05 г субстанції поміщають в мірну колбу місткістю 100 мл, розчиняють у метанолі, доводять об'єм розчину метанолом до мітки. 1 мл отриманого розчину поміщають в мірну колбу місткістю 50 мл, об'єм розчину доводять метанолом до мітки. Вимірюють оптичну щільність отриманого розчину на спектрофотометрі в кюветі з товщиною шару 10 мм в максимумі поглинання при 283 нм, вміст обчислюють за формулою. [5]
6.3 Верапамілу гідрохлорид
Містить не менше 99,0% верапамілу гідрохлориду в перерахунку на суху речовину.
Опис. Білий або майже білий кристалічний порошок.
Розчинність. Легко розчинний у хлороформі і метанолі, розчинний у воді, помірно розчинний у спирті 96%.
Температура плавлення. Від 140 до 144 0 С.
Прозорість розчину. Розчин 1г субстанції в 20мл води повинен бути прозорим або витримувати порівняння з еталоном I.
рH. Від 4,5 до 6,0 (5% розчин).
Сторонні домішки. Визначення проводять методом ВЕРХ.
Розчин натрію ацетату. 1,23 г натрію ацетату безводного розчиняють в 500 мл води, додають 33 або перемішують.
Випробуваний розчин. 0,02 г субстанції розчиняють у 10 мл рухомої фази (ПФ).
Розчин порівняння А. 3мл випробуваного розчину переносять в мірну колбу (100 мл), доводять оббьем розчину ПФ до мітки і перемішують. 1мл отриманого розчину переносять в мірну колбу (100 мл), доводять оббьем розчину ПФ до мітки і перемішують.
Розчин порівняння Б. 5 мл випробуваного розчину переносять в мірну колбу (100 мл), доводять оббьем розчину ПФ до мітки і перемішують. 1мл отриманого розчину переносять в мірну колбу (10 мл), доводять об'єм розчину ПФ до мітки перемішують.
Хроматографіруют розчин для перевірки придатності системи. Відносні часи утримання компонентів: домішка В верапамілу - близько 0,88; верапаміл - 1,00. Дозвіл (R) між піками має бути не менше 1,5.
Хроматографіруют розчин порівняння А, розчин порівняння Б і випробуваний розчин. Час реєстрації хроматограми випробуваного розчину має не менш ніж у 4 рази перевищувати час утримання основного піку.
Сульфатна зола і важкі метали. Сульфатна зола з 1 г субстанції не повинна перевищувати 0,1% і повинна витримувати випробування на важкі метали (не більше 0,001% в субстанції).
Пірогенність. Тест - доза 0,5 мг субстанції в 1мл води для ін'єкцій на 1кг маси тварини.
Кількісне визначення. Близько 0,4 г субстанції поміщають до конічну колбу (100 мл), розчиняють у 40 мл оцтової кислоти льодяної, додають 10 мл розчин ртуті окисної ацетату, 5 мл оцтового ангідриду і титрують 0,1 М розчином хлористої кислоти. Кінцеву точку титрування визначають потенціометрично.
Паралельно проводять контрольний досвід. [4]
хімічний антигіпертензивний каптоприл верапаміл
7. Зведена таблиця препаратів
№ Структурна формулаМНН, сінонімиСістематіческое названіеМетоди полученіяМетоди аналіза1Резерпін,
Серпасіл,
бринердин,
Діупрес3 ,4,5-тріметоксібензоат метілрезерпата2Клофелін,
...
