пектру, який являє собою суму накладаються смуг поглинання або смуг, які не мають чітко вираженого максимуму. При цьому на спектральних кривих в координатах похідна-довжина хвилі з'являються смуги з чітко вираженими максимумами і мінімумами. Завдяки цьому можна ідентифікувати подібні по хімічною структурою речовини, підвищити вибірковість аналізу і виконувати кількісне визначення двох-, трикомпонентних сумішей економічніше і ефективно, ніж титриметричних методами.
Одним з варіантів диференціальної спектрофотометрії є АЕ-метод. Він заснований на перетворенні одного з речовин, що входять до складу аналізованої проби, в таутомерну (чи іншу) форму, що відрізняється за характером і інтенсивності світлопоглинання. Потім вимірюють світлопоглинання розчину однієї таутомерної форми по відношенню до іншої, тобто використовують в якості стандарту розчин аналізованого речовини.
Спектрофотометрії в ІК-області. Природа смуг поглинання в ІЧ області пов'язана з коливальними переходами і зміною коливальних станів ядер, що входять в молекулу поглинаючої речовини. Тому поглинанням в ІЧ-області володіють молекули, дипольні моменти яких змінюються при порушенні коливальних рухів ядер. Область застосування ІЧ-спектроскопії аналогічна, але більш широка, ніж у УФ-методу. ПК-спектр однозначно характеризує всю структуру молекули, включаючи незначні її зміни. Важливі переваги ІЧ-спектроскопії - висока специфічність, об'єктивність отриманих результатів, можливість аналізу речовин у кристалічному стані. Для вимірювання ІЧ-спектрів на однопроменевих або двулучевой ІЧ-спектрофотометрах використовують суспензії речовин у вазеліновій олії або поміщають аналізоване речовина між пластинами з броміду калію. Кожен ІЧ-спектр представляє собою серію смуг поглинання, максимуми яких визначаються хвильовим числом, вимірюваним в см " 1 , і певною інтенсивністю. Для аналізу ЛВ зазвичай використовують спектральну область від 4000 до 400 см -1 . p> ГФ XI рекомендує два способи встановлення достовірності за ІЧ-спектрами. Один з них заснований на порівнянні зареєстрованих в ідентичних умовах ІЧ-спектрів випробуваного ЛВ і його стандартного зразка. Другий спосіб полягає в порівнянні ІЧ-спекгра випробуваного ЛВ з його стандартним набором, прикладеним до ФС і зареєстрованим відповідно до зазначених в ній вимог. p> Фототурбідіметрія - метод, заснований на вимірі інтенсивності світла, поглиненого тонкодисперсної суспензією, і фотонефелометрія - Метод, заснований на вимірюванні світла, розсіяного зваженими частинками аналізованого речовини. Обидва методи застосовують у фармацевтичному аналізі для кількісного визначення ЛВ, що утворюють з різними реактивами тонкі суспензії. Попередньо встановлюють залежність між інтенсивністю поглинання (розсіяння) світла і концентрацією речовини в аналізованому розчині. Способи розрахунку аналогічні фотометричним методам. <В
30 Методи, засновані на випущенні випромінювання
Атомно-абсорбційна спектрометрія заснована на поглинанні атомами випромінювання з частотою, рівній частоті резонансного переходу. Випромінювання виходить від лампи з порожнистим катодом, проходить через полум'я, в якому розпилюється проба, пропускається через щілина монохроматора, і виділена із спектру резонансна лінія визначається елемента вимірюється фотоелектричним способом. Потім встановлюється залежність між ослабленням інтенсивності випромінювання джерела світла і концентрацією випробуваного речовини.
Флуоресцентні методи засновані на здатності речовин флуоресціровать в УФ-світлі, обумовленої або хімічною структурою самих органічних речовин, або продуктів їх дисоціації, сольволіза, інших перетворень. Здатністю флуоресціровать володіють зазвичай органічні з'єднання із симетричною структурою молекул, в яких є пов'язані зв'язку (нітро-, нітрозо-, азо-, амідні, карбонільні або карбоксильні групи).
Флуоріметри використовується не тільки для встановлення автентичності, але й визначення малих кількостей речовин, тому що інтенсивність флуоресценції має лінійну залежність від концентрації. Лінійна залежність зберігається при сталості квантового виходу і інтенсивності збуджуючого світла для низьких концентрацій речовин. При високих концентраціях ця залежність порушується. Ідентифікацію проводять за кольором випромінюваного світла, специфічного для флуоресціюючих речовин. Спектр дає широкі смуги випромінювання (від 100 до 200 нм). Метод відрізняється дуже високою чутливістю. Кількісне визначення виконують на спектрофлуоріметри. Розрахунок концентрації роблять за допомогою калібрувального графіка або шкали стандартних розчинів, аналогічно фотометричним методам.
31 Методи, засновані на використанні магнітного поля
Спектроскопія ядерного магнітного резонансу (ЯМР) - Метод, заснований на реєстрації індукованих радіочастотним полем переходів між ядерними магнітними енергетичними ...
