2-х місяців в холодильнику.
9.1.2. Стандартний розчин N 2 авермектіни B1 з концентрацією авермектіни B1а 3,52 мкг/куб. см готують шляхом розведення 4 куб. см стандартного розчину N 1 в мірній колбі на 100 куб. см етиловим спиртом. Розчин зберігають не більше 2-х тижнів в холодильнику. p> 9.1.3. Розчин елюенту готують змішуванням в мірній циліндрі 98куб. см метилового спирту і 2 куб. см дистильованої води. p> Безпосередньо перед вимірюванням розчин фільтрують за допомогою набору для фільтрації. p> 9.1.4. Реакційну суміш готують з трифтороцтова ангідриду і ацетонітрилу у співвідношенні 1:2 і поміщають її в холодильник при 0 Еc (суміш готують у день роботи і не зберігають). p> 9.2. Підготовка приладу
Загальну підготовку приладу здійснюють згідно з інструкцією по експлуатації. p> 9.3. Встановлення градуювальної характеристики
Градуювальну характеристику, яка має залежність площі піку авермектіни B1a (в умовних одиницях) від кількості маси (мкг) авермектіни B1а в хроматографіруемого обсязі проби, встановлюють за методом абсолютної градуювання з використанням градуювальних розчинів. Градуювальні розчини стійкі протягом тижня при зберіганні в холодильнику. Для побудови градуювального графіка відбирають по 2,0 куб. см кожного градуювального розчину, поміщають в центрифужні пробірки і упарюють насухо на вакуумному випарнику. У кожну пробірку з сухим залишком вносять по 0,5 куб. см ацетонітрилу, пробірку енергійно струшують і обробляють ультразвуком протягом 30 с. Потім пробірку повторно струшують і повторно обробляють ультразвуком. У кожну пробірку вносять по 0,05 куб. см 1-метілімідазола. Пробірку закривають, ретельно перемішують вміст протягом 5 - 10 с, обробляють ультразвуком, центрифугують і поміщають в холодильник при 0 Еc на 10 хвилин. Після охолодження в пробірку зі зразком вносять 0,15 куб. см охолодженої реакційної суміші. Пробірку закривають і витримують в холодильнику протягом 1 години. Загальний обсяг розчину проби після проведення реакції - 0,7 куб. см. Розчини поміщають в Пробовідбірні пристрій хроматографа. Умови хроматографування градуювальних сумішей і аналізованих проб:
складу елюенту метиловий спирт: дистильована вода, 98:2
швидкість потоку елюенту 2,0 куб. см/хв.
обсяг введеної проби 10 куб. мм
довжини хвиль флюоресцентного
детектора 365/470 нм
Час утримування авермектіни B1в 9,7 хв. B1a12, 2 хв. p> На отриманій хроматограмме вимірюють площу піку за допомогою інтегратора хроматографа (в умовних одиницях) при аналізі 6-та розчинів різних концентрацій і розчинника, проводячи не менше 5-і паралельних визначень для кожного розчину, і будують градуювальну криву залежності площі піка авермектіни B1a від кількості компонента в пробі (в мкг). Перевірку градуювального графіка проводять при зміні умов аналізу, але не рідше 1 разу на тиждень. p> 9.4. Відбір проб повітря
Повітря з об'ємною витратою 20 куб. дм/хв. аспірір...
