м 3 безводного спирту), а на осі ординат - відповідне значення оптичної ппотності.
Залежність між оптичною щільністю і масовою концентрацією альдегідів в аналізованих розчинах на градуювального графіка повинна бути прямолінійною.
При використанні нових партій реактивів ипи нової марки фотоелектроколориметра градуйований графік будують заново.
Проведення аналізу
Аналіз проводять у двох паралельних пробах аналогічно описаному при побудові градуювального графіка, замінюючи стандартні розчини аналізованих ректифікованим спиртом.
Обробка результатів
Масову концентрацію альдегідів в ректифікованому спирті З АЛ, С.С. , Мг/дм 3 безводного спирту, обчислюють за формулою 6.1.
З АЛ, С.С. =АD - A 1, (6.1)
де А і А 1, - коефіцієнти, що визначаються експериментально методом найменших квадратів для кожної марки фотоелектроколориметра і для кожної нової партії застосовуваних реактивів; - оптична щільність.
Визначення масової концентрації сивушного масла
У процесі виробництва спирту визначення масової концентрації сивушного масла проводять фотоелектроколоріметріческім методом.
Метод заснований на вимірюванні інтенсивності забарвлення аналізованого розчину після реакції присутнього в спирті сивушного масла з саліциловим альдегідом в присутності концентрованої сірчаної кислоти із застосуванням фотоелектроколориметра.
Діапазон вимірювань - 2-15 мг/дм 3 безводного спирту.
Апаратура, матеріали, реактиви, посуд:
колориметр фотоелектричний лабораторний;
ареометр скляний для спирту за ГОСТ 18481;
термометр рідинний скляний за ГОСТ 28498 з ціною поділки 0,1 0 С або 0,5 0 С;
циліндри скляні 1-50/335 або 3-50/335 за ГОСТ 18481;
колба 1-100-2 за ГОСТ 1770;
піпетки 1-1-2-5 і 1-1-2-10 по ГОСТ 29227;
секундомір;
лазня водяна;
штатив для пробірок;
пробірки місткістю 45 см 3 з пришліфованих пробками;
розчин спиртовий саліцилового альдегіду масової концентрації 10 мг/100 см 3;
стандартні зразки. Типові реактиви масової концентрації сивушного масла 2, 3, 4, 15 мг в 1 дм 3 безводного спирту за ТУ 9181-289-00008064-99 «Стандартні зразки (ОСО). Реактиви типові ТУ »;
кислота сірчана особливої ??чистоти по ГОСТ 14262 концентрована;
спирт етиловий ректифікований за ГОСТ Р +51652, вищого очищення;
вода дистильована за ГОСТ +6709.
Підготовка до аналізу
Побудова градуювального графіка
Для побудови градуювального графіка залежності оптичної щільності від масової концентрації сивушного масла використовують стандартні зразки - типові реактиви.
У третій пробірки з пришліфованих пробками наливають по 10 см3 концентрованої сірчаної кислоти, обережно по стінці пробірки доливають по черзі по 5 см3 розчинів стандартних зразків з різним вмістом сивушного масла з таким розрахунком, щоб не відбувалося змішання рідин, а утворювалося два шари. Потім в кожну пробірку доливають по 0,5 см3 спиртового розчину саліцилового альдегіду, пробірки закривають пробками, вміст їх енергійно перемішують і витримують у киплячій водяній бані протягом 10 хв. Потім пробірки занурюють в проточну холодну воду (або водяну баню з льодом) для швидкого охолодження реакційної суміші (не більше 3-4 хв) до температури (20 + 5) 0С.
Відразу ж після охолодження вимірюють інтенсивність утворилася забарвлення на фотоелектроколориметр в кюветах з товщиною поглинаючого світло шару 20 мм при світлофільтрах з довжиною світлової хвилі 540 нм у порівнянні з дистильованою водою.
Аналіз кожного розчину проводять не менше трьох разів і з отриманих значень оптичної щільності обчислюють середньоарифметичне значення.
За отриманими значеннями будують градуйований графік, відкладаючи на осі абсцис масову концентрацію сивушного масла (мг/дм3 безводного спирту), а на осі ординат відповідні значення оптичної щільності.
Залежність між оптичною щільністю і вмістом сивушного масла в аналізованих розчинах повинна бути прямолінійною.
Проведення аналізу
Аналіз проводять у двох паралельних пробах аналогічно описаному при побудові градуювального графіка, використовуючи замість стандартного зразка - типового реактиву 5 см3...
