щодо карбонатів, фосфатів, хроматів реакцію проводять в кислому середовищі.
Хід визначення. Приготування робочого розчину сульфату натрію. Розчин сульфату натрію з концентрацією 0,2 мг/мл готується розчиненням 0,8872 г прожареного х.ч. сульфату натрію в 100 мл двічі перегнанной дистильованої води. Робочий розчин сульфату натрію, який містить 10 мкг в 1000 мл, готують розбавленням отриманого розчину в 20 разів.
Приготування розчину електроліту. 240 г хімічно чистого (х.ч.) хлориду натрію поміщають в мірну колбу на 1000 мл, додають невелику кількість бидистиллята, доливають 20,5 мл концентрованої соляної кислоти і доводять бидистиллятом до мітки.
Приготування розчинів для побудови калібрувального графіка. У мірні колби місткістю 50 мл вносять 1,2,4,6,10 мл робочого розчину сульфату натрію, що відповідає 20,40,80,120,200 мкг сульфату натрію.
У кожну колбу доливають 10 мл електроліту і відповідно 19,18,16,14,10 мл двічі перегнанной дистильованої води, перемішують круговими обертаннями колби. Потім доливають 7,5 мл розчину хлориду барію, перемішують, доводять об'єм розчину до мітки і знову ретельно перемішують. Через 5 хвилин вимірюють оптичну щільність стандартних розчинів по відношенню до розчину порівняння в порядку зниження концентрації в кюветах з товщиною поглинаючого шару 50 мл. Розчин порівняння готують аналогічно в колбі місткістю 50 мл без сульфату натрію.
Сніг перевести в рідку фазу. Потім до 10 мл талої води додають 20 мл електроліту, 20 мл бидистиллята, розчин перемішують і додають 75 мл розчин хлориду барію. У колбі на 100 мл розчин доводять до мітки і колориметрируют.
. 1.9 Визначення вмісту іонів амонію в атмосферних опадах
Реактиви та обладнання. ФЕК; електроплитка; мірні колби на 50 мл, 100 мл; піпетки на 1 мл, 10 мл з розподілами, на 10 мл без поділок; розчин сегнетової солі KNaC 4 H 4 O 6? 4Н 2 О - розчиняють 50 г солі при нагріванні в дистильованої воді, доводять розчин до 100 мл, перемішують, фільтрують, додають 5 мл 10% -ного розчину NaOH і кип'ятять 30 хв (для видалення слідів NH 3).
Об'єм розчину знову доводять до 100 мл; реактив Несслера (лужний розчин тетраіодмеркурата калію KНgI 4 торговий препарат); безаміачна вода - дистильовану воду з добавкою лугу (25 мл 5% -ного розчину NaOH на 1 л води) кип'ятять 1:00; стандартний розчин NH 4 CI. Основний розчин: розчиняють в безаммиачной воді 296,5 мг безводного NH 4 CI, висушеного при 100 ° С, і розбавляють той самий водою до 100 мл; 1 мл отриманого розчину містить 100 мкг NH 4. Робочий розчин: розбавляють безаммиачной дистильованою водою 5 мл основного стандартного розчину до 100 мл; 1 мл отриманого розчину містить 5 мкг NH 4.
Загальні положення. Іони амонію визначають фотометрически по реакції з реактивом Несслера. Принцип методу заснований на тому, що амоній з реактивом Несслера утворює йодид меркураммонія, який забарвлює розчин в жовто-коричневий колір. Інтенсивність забарвлення пропорційна змісту амонію у воді.
NH 4 + + 2К 2 НgI 4 + 2КОН? NH 2 Нg 2 I 3? + 5KI + 2H 2 O + K +
Так як солі кальцію і магнію, що зазвичай містяться в природних водах, при взаємодії з реактивом Несслера можуть випасти в осад, їх пов'язують розчином виннокислого натрію-калію (сегнетової сіллю). Діапазон визначуваних концентрацій амонію - 0,05-4 мг/л.
Як правило, в чистих природних водах міститься 0,01-0,1 мг/л амонійних солей. Гранично допустимі концентрації аміаку у воді водоймищ 2 мг/л (по азоту).
Хід роботи. К100 мл проби води додають 0,2 мл розчину сегнетової солі і 0,2 мл реактиву Несслера, перемішують і через 10 хв вимірюють оптичну щільність розчину при 425 нм в кюветі товщиною 1 см на тлі дистильованої води. З отриманого значення оптичної щільності віднімають оптичну щільність холостий проби. Концентрацію іонів амонію в пробі визначають за каліброване графіком.
Побудова калібрувального графіка
У мірні колби на 50 мл наливають 0,1,2,3,4,6 і 10 мл стандартного розчину NH 4 CI концентрації 5 мкг NH 4 в 1 мл. Розбавляють до мітки безаммиачной водою, перемішують, відбирають з кожної колби по 10 мл і переносять в пробірки. Концентрація іонів амонію в розчинах становить 0; 0,1; 0,2; 0,3; 0,6 і 1 мг/л. Визначення іонів амонію ведуть за методикою, описаною вище. З отриманих значень оптичної щільності віднімають оптичну щільність холостого розчину.
. 1.10 Методика визначення цинку в природних водах
Реактиви та обладнання. 20% розчин тіосульфату натрію (Nа 2 S 2 О 3), ацетатний буферний розчин, розчин дитизона в чотирихлористому вуглеці, хлорид цинку (ZnCl 2)...
