ну; - навішування сировини в грамах; - втрата в масі при висушуванні сировини,%.
e1% 1см - питомий показник поглинання хлорогенової кислоти, рівний 531.
Результати кількісного визначення гідроксикоричних кислот у представлені в таблиці 5.
Таблиця 5. Зміст гідроксикоричних кислот у сировині фенхелю звичайного (середнє з 5 вимірів)
ЛРСХ ср Довірчий інтервал,% ? ,% Трава у фазі до цветенія1, 271,2674 В± 0,0429563,39 Трава у фазі цветенія3, 583,584 В± 0,0775572,16 Трава у фазі зеленого
Як видно з даних таблиці найбільшу кількість гідроксикоричних кислот накопичується в траві, зібраної у фазі цвітіння.
8.4 Визначення вмісту кумаринів
, 0 г (точна наважка) подрібненої сировини поміщали в колбу місткістю 200 мл, додавали 50 мл 96% спирту етилового та кип'ятили в колбі із зворотним холодильником 30 хвилин. Суміш фільтрували, колбу і фільтр промивали двічі 96% етанолом по 10 мл. Фільтрати об'єднували, додавали 2 мл 10% розчину свинцю ацетату і кип'ятили ще 3 хвилини. p align="justify"> Гарячу суміш фільтрували, колбу двічі промивали 96% етанолом по 10 мл. Спиртоводного витяжки упаривали до водного залишку. Водні витяжки обробляли 4 рази хлороформом порціями по 25 мл кожна. Об'єднані хлороформні витяжки промивали 5 мл води, воду відокремлювали, хлороформні витяжки сушили безводним натрію сульфатом. p align="justify"> Натрію сульфат відфільтровували, промивали 3 рази по 10 мл хлороформом і розчин випарюють до сухого залишку, який розчиняли в 12 мл 96% етанолу.
До отриманого розчину додавали 20 мл 0,1 М розчину натрію гідроксиду і нагрівали 5 хвилин на водяній бані при температурі 50-60 В° С. До охолодженого розчину додавали 8 мл свіжоприготовленої диазотированного кислоти сульфаниловой і вимірювали оптичну щільність пофарбованого розчину на спектрофотометрі (UV/VIS 2800) в кюветі з товщиною шару 10 мм при довжині хвилі 490 нм. Концентрацію кумаринів в отриманому розчині знаходили за калібрувальним графіком.
В
Рис. 3.3. Калібрувальний графік залежності оптичної щільності від концентрації кумаринів в перерахунку на умбеліферон
Кількісний вміст кумаринів (Х,%) у перерахунку на абсолютно суху сировину обчислювали за формулою:
х V x K x 100 x 100
Х = ----------------------------, x span> 10000