мального розчину, отриманої додаванням йоду і крохмалю. Повторюваність залежить від діапазону, в діапазоні 0-0,5% вона становить 0,05%. Відтворюваність в цьому ж діапазоні становить 0,08%.
Заважає вплив надають хлор в концентрації понад 1% і азот понад 0,1%.
При інфрачервоному детектировании оксиди сірки детектируют з поглинання ними інфрачервоного випромінювання. Вологу і механічні домішки попередньо відокремлюють. Цей принцип використовується в широко відомих CHNS аналізаторах, що випускаються, наприклад, фірмами LECO або ELTRA. Кількість сірки визначають за попередньо виконаної калібруванню із застосуванням калібрувальних зразків, близьких за матричним складом до аналізованих.
Повторюваність залежить від діапазону, в діапазоні 0-0,5% вона становить 0,04%. Відтворюваність в цьому ж діапазоні 0,13%.
Азот не заважає визначенню. Хлор не заважає в концентраціях до 1%.
Перед аналізом систему потрібно відкалібрувати за допомогою зразка з відомим вмістом сірки, близького за складом до аналізованого [20].
Метод визначення сірки в нафтових маслах (метод кварцовою трубки, ASTM D1551-68 (1973) - метод, вилучений з обігу
Суть методу полягає в спалюванні проби аналізованого продукту в кварцовою трубці при температурі 950-1000oC з подальшим поглинанням продуктів згорання і титриметрическим закінченням.
Для спалювання використовують повітря, який очищають пропусканням через розчини гідроксиду натрію і перекису водню.
Зразок вводять в трубку в кварцовою човнику і повільно випаровують нагріванням газовим пальником.
Продукти згоряння поглинаються розчином перекису водню, який окисляє продукти згоряння сірки до сульфатів. У поглинальному розчині визначають загальну кислотність і хлорид-іон окремо титруванням нітратом срібла [21].
Діапазон визначених змістів сірки від 0,1 до 5,0%.
Метод ГОСТ 1437 «Нафтопродукти темні. Прискорений метод визначення сірки »
Його можна вважати аналогом ASTM D1551 Заснований на спалюванні проби в кварцовою трубці при температурі 900 - 1200oC. Для окислення замість кисню використовують повітря. В якості приємного розчину використовують суміш перекису водню з сірчаною кислотою, тобто утворилася при згорянні двоокис сірки окислюють до сульфат-іона, як у методі ASTM D1551. По завершенні спалювання приймальний розчин титрують гидроокисью натрію. На відміну від ASTM D1551, хлор не визначають і поправку на нього не вводять. Нижня межа визначених змістів 0,1%.
Можна аналізувати темні нафтопродукти, включаючи масла і залишкові нафтопродукти, а також нафту, кокс і сірковмісні присадки.
Метод не поширюється на присадки, що містять метали, фосфор і хлор, а також на олії з цими присадками.
Спалювання в кисні з кулонометріческім детектированием (окислювальна мікрокулонометрія):
Аналогічні методи: IP 373, ISO 16591
Метод дозволяє визначати сірку в діапазоні концентрацій від 3,0 до 100 ppm в рідких вуглеводнях, киплячих від 26 до 274oC. Галіда (хлор, бром, йод) не заважають в концентраціях, в 10 разів перевищують концентрацію сірки. Азот не заважає в 1000-кратних над...
