ії на прикладі аналізу продуктів каталітичного окислення етиленгліколю в гліоксаль. Спосіб відрізняється простотою технологічного оформлення методики. Для дериватизації використовують аліквоту безпосередньо аналізованого водного розчину без попереднього концентрування. Дериватизації проводять трібутілборатом у присутності концентрованої соляної кислоти, обробляють водним розчином бікарбонату натрію і проводять одноразову екстракцію гексаном. Газохроматографічний аналіз гексанові екстракту проводять без додаткової підготовки. Запропонований спосіб скорочує тривалість і трудомісткість пробопідготовки, виключає шкідливий і небезпечний вплив BF3. br/>
ГЛАВА 4. Апаратурнеоформлення
Газохроматографічний фотоіонізаціонний детектор хромдет-1020
фотоіонізаціонний детектор (ФІД) застосовується при газохроматографічному аналізі органічних сполук: аліфатичних (крім метану, етану і пропану), аліциклічних, неграничних, моно-і поліароматичних вуглеводнів; В· хлорованих неграничних і ароматичних вуглеводнів, поліхлорбіфенілів; меркаптанів; сірку-і фосфоровмісних пестицидів; кетонів, альдегідів (крім формальдегіду), спиртів (крім метанолу), ефірів простих і складних; гетероциклічних сполук; тетраетилсвинцю та ін Чутливість ФІД до органічних сполук в 10 - 50 разів вище, ніж чутливість полум'яно-іонізаційного детектора. ФІД може також використовуватися для детектування деяких неорганічних сполук (аміаку, оксиду і діоксиду азоту, сірководню та ін.) У той же час ФІД не дає відгуку на велике число використовуваних в газовій хроматографії розчинників таких як, наприклад, метанол і ацетонітрил
ПРИНЦИПДІЇ І ПРИСТРІЙ
Робота детектора заснована на іонізації молекул аналізованих сполук вакуумним ультрафіолетовим (ВУФ)-випромінюванням, джерелом якого є СУФ-лампа. Одержуваний струмовий сигнал пропорційний концентрації що визначається з'єднання. ФІД ХРОМДЕТ-1020 може бути встановлений на будь-якому газовому хроматографі: приладах серії КОЛІР, моделі 3700, КРИСТАЛ, Hewlett Packard і др.ФІД не вимагає додаткових газів (наприклад, водню і повітря), в якості газу-носія можуть використовуватися гелій, азот, аргон. Відсутність герметізурующіх ущільнень і застосування ізоляційних елементів з непористої кераміки забезпечують високу робочу температуру. Детектор працює як з насадочними, так і з капілярними колонками. br/>В
Електрометрії/ДЖЕРЕЛО ХАРЧУВАННЯ ФІД ХРОМДЕТ-1020
Для вимірювання сигналу ФІД ХРОМДЕТ-1020 може використовуватися звичайний електрометр, призначений для полум'яно - іонізаційного детектора. Живлення лампи і іонізаційнийкамери детектора забезпечується за допомогою спеціальної плати, що поставляється разом з детектором. p align="justify"> При фотоіонізаціонний детектировании іонізації піддаються лише ті сполуки, чиї потенціали іонізації ...
