вим поділом парогазового Оксідат на рідкі фракції в режимі дробової сепарації в інтервалі від 20 до 400 В° С (зразки 11-13).
Вихід похідних становить від 85 до 98%. Відгук полум'яно-іонізаційного детектора має лінійний характер у діапазоні робочих/калібрувальних концентрацій. Для кожної концентрації, в серії вимірювань проводять не менше ніж по три паралельних досвіду. Межа визначення всіх аналізованих сполук становить 0,01 мг/мл при похибки визначення не більше 10%. p align="justify"> Приклад 1 (модельний). У мірну пробірку місткістю 15 мл вносять 0,1 мл водного розчину, що містить мурашину кислоту в концентрації 1,93% (зразок 1), доливають 1,0 мл трібутілбората, додають 0,1 мл соляної кислоти; пробірку закривають і струшують. Отриману суміш витримують 40 хвилин на киплячій водяній бані, охолоджують до кімнатної температури, додають 2 мл розчину додекана в гексані з концентрацією 0,5 мг/мл, доливають 0,5 мл ацетонітрилу, 10 мл насиченого розчину бікарбонату натрію, струшують 2 хвилини. Після розшарування фаз аналізують гексановий шар. p align="justify"> В результаті, знайдено мурашиної кислоти 1,86%. Таким чином, відносне середнє квадратичне відхилення становить 2,5%. p align="justify"> Приклади 2-5 (модельні). Аналіз проводять аналогічно умовами прикладу 1, з тією різницею, що концентрація мурашиної кислоти під вноситься пробі становить від 0,09 до 0,97% (зразки 2-5). p align="justify"> Результати аналізу модельних водних розчинів мурашиної кислоти для зразків 1-5 наведені в Таблиці 1.
Приклади 6-10 (модельні). Аналіз проводять аналогічно умовами прикладу 1, з тією різницею, що в якості модельної суміші використовують водний розчин формальдегіду в діапазоні концентрацій від 0,04 до 0,74% (зразки 6-10). p align="justify"> Результати аналізу модельних водних розчинів формальдегіду для зразків 6-10 наведені в Таблиці 2.
Приклади 11-13 (робітники). Аналіз проводять в тих же умовах пробопідготовки, але в якості досліджуваних проб використовують технологічні розчини (зразки 11-13). Після здійснення всіх підготовчих операцій, аналізують органічний шар, що містить похідні гліоксалю, гліколевого альдегіду, формальдегіду, ацетальдегіду, мурашиної, щавлевої, оцтової, гліоксилової кислот. p align="justify"> Приклад 14 (порівняльний). Аналіз проводять аналогічно умовами прикладу 1, з тією різницею, що в якості аналізованого зразка використовують 40% гліоксаль товарного якості, Alfa Aesar JMCo. US або інший стандарт (зразок 14). p align="justify"> Результати вимірювань концентрації шуканих компонентів у кожному досліджуваному зразку, що включають середні показники в серіях паралельних дослідів, наведені в Таблиці 3.
Таким чином, розроблено новий спосіб одночасного якісного та кількісного визначення мурашиної, щавлевої, оцтової, гліоксилової кислот, формальдегіду, ацетальдегіду, гліколевого альдегіду, гліоксалю методом газорідинної хроматограф...
