ють 2,9 г N-метил-D-глюкамін (меглумін) і гріють при кипінні протягом 12 годин, врезультаті чого випадає осад жовтого кольору, який фільтрують, промивають 20 мл бутанолу та 20 мл ацетону і сушать в сушильній шафі при 90 ° С з примусовою циркуляцією повітря. Маса осаду 2г (вихід 39, 76% від теоретичного).
Фільтрат до промивання ацетоном нагрівають при перемішуванні до кипіння, відганяють 10 мл бутанолу і кип'ятять із зворотним холодильником протягом 5 годин, для подальшого виділення продукту. У ході реакції випадає жовтий осад, який фільтрують і промивають 20 мл бутанолу та 20 мл ацетону і сушать в сушильній шафі при 90 ° С з примусовою циркуляцією повітря. Маса осаду 0,7 г (сумарний вихід 53,67% від теоретичного).
Фільтрат до промивання ацетоном нагрівають при перемішуванні до кипіння, відганяють 16 мл бутанолу, додають 0,5 г N-метил-D-глюкамін (меглумін) і кип'ятять із зворотним холодильником протягом 14 годин, для подальшого виділення продукту. У ході реакції випадає жовтий осад, який фільтрують і промивають 20 мл бутанолу та 20 мл ацетону і сушать в сушильній шафі при 90 ° С з примусовою циркуляцією повітря. Маса осаду 0,7 г (сумарний вихід 66,69% ??від теоретичного).
Т пл=200 - 204 єС.
Вихід: 66,69%.
ІЧ-спектр (КBr), см - 1 (див. додаток А, рисунок А.17): 3500 - 2112,56 см - 1 (ОН, СН), 1642,93 см - 1 (CONH), 1648,13 см - 1 (> С=О).
3.13 Відбір і обробка проб
Для хроматографічного аналізу використовують попередньо підготовлені хроматографічні пластини, промиті елюентом (ацетон: оцтова кислота 10: 0,2). Промиті пластини активували в сушильній шафі при 90 єС. Перед аналізом їх зберігали в ексикаторі над шаром силікагелю, прокаленного при 200 єС не більше двох діб.
За внутрішніх стінок хроматографическую камеру обкладають фільтрувальної папером, щоб нижня частина паперу стосувалася її дна. У камеру заливають елюент і витримують протягом 60 хв для насичення.
Для забезпечення рівномірного підйому фронту елюенту кути в нижній частині пластини зрізають на 6 - 8 мм під кутом 45 є. Відстань між нижнім краєм пластини і лінією старту має становити 15 мм, між лівим краєм пластини і центром першої точки нанесення - 10 мм, між центрами сусідніх точок нанесення - 10 мм. Висота підйому фронту елюенту 60 мм.
Відібрані по ходу процесу мікропроб розчиняють в диметилформамиде так, щоб концентрація кожного компонента була в межах від 0,001 до 0,050 моль / л. Наявність у відібраних пробах сірчаної або фосфорної кислот при розчиненні диметилформамід не впливає на характеристики хроматограмм. Далі розбавлені проби по черзі наносили капіляром на активовану хроматографическую пластину. Обсяг наносимой проби 1 ± 0,3 мкл. Діаметр точки нанесення 0,7 - 1,0 мм. Потім пластину поміщають в підготовлену хроматографическую камеру для елюювання. В якості рухомої фази використовують елюент спеціально підібраного складу. Пластину висушують в сушильній шафі при температурі 90 ? С протягом 5 хв. Хроматограму обробляють на відеоденсітометре при довжині хвилі 254 нм
Відбір проб по ходу процесу проводять спеціальною скляною паличкою через певні проміжки часу. Реакційну суміш відбирають кінчиком скляної палички рівномірно по всьому об'єму, ...
