не торкаючись стінок колби. Відібрані проби переміщують у спеціальні приймачі для подальшого дослідження.
Для тонкошарової хроматографії використовують алюмінієві пластики покриті шаром сорбенту (пластина «Сорбфіл» ПТСХ-А-В-УФ).
Для забезпечення рівномірного підйому фронту елюенту кути в нижній частині пластини зрізають на 6 - 8 мм під кутом 45 о. На лінію старту (15 мм від нижнього краю пластини) наносять пробу розчину аналізованої речовини, а поруч наносяться стандартні зразки речовини свідка.
Хроматографічна пластинка з пробами опускається в камеру для елюювання. Склад елюенту являє собою попередньо розроблений склад рухомої фази. Після прогону елюенту пластину виймають, висушують над електроплиткою і обробляють з використанням денситометра «Сорбфіл» за допомогою програми «Сорбфіл 1.8».
Таблиця 5 - Склад елюентів і значення R f компонентів реакційних сумішей
ЕлюентКомпоненти реакційної смесіR f составмлАкрідон0 ,8410-карбоксіметілен - 9-акріданон0, 51Ацетон Етанол Толуол Оцтова кіслота7 5 травня 0,2 Бутиловий ефір 2-сульфо - 10-карбоксіметілен - 9-акріданона0, 62Октіловий ефір 2-сульфо- 10-карбоксіметілен - 9-акріданона0, 65Деціловий ефір 2-сульфо - 10-карбоксіметілен - 9-акріданона0, 70N-метил-D-глюкамід 10-карбоксіметілен - 9-акріданона0, 37N-метил-D-глюкамід 2-метил - 10-карбоксіметілен - 9-акріданона0, 44N-метил-D-глюкамід 2-метокси - 10-карбоксіметілен - 9-акріданона0, 40Толуол Ацетон Етанол10 3 2N, N-діфенілгліцін - 2-карбонова кіслота0 ,7610-карбоксіметілен - 9-акріданон0, 33ПЕГ- 6000 ефір 10-карбоксіметілен - 9-акріданона0, 63ПЕГ - 400 ефір 10-карбоксіметілен - 9-акріданона0, 75N-метил-D-глюкамід 10-карбоксіметілен - 9-акріданона0, 060N-метил-D-глюкамід 2-метил - 10-карбоксіметілен - 9-акріданона0, 049N-метил-D-глюкамід 2-метокси - 10-карбоксіметілен - 9-акріданона0, 048Етіловий ефір 2-сульфо - 10-карбоксіметілен - 9-акріданона0, 60Бутіловий ефір 2-сульфо - 10-карбоксіметілен -9-акріданона0, 72Аміловий ефір 2-сульфо - 10-карбоксіметілен - 9-акріданона0, 78Октіловий ефір 2-сульфо - 10-карбоксіметілен - 9-акріданона0, 75Етанол Ацетон Оцтова кіслота4 2 0,210-карбоксіметілен - 9-акріданон0 ,792-сульфо - 10-карбоксіметілен - 9-акріданон0, 68
Висновок
Проведено огляд літературних даних з використання акридин і акрідонов, способам отримання та властивостями 10-карбоксіметлен - 9-акріданона, розглянуті способи синтезу і застосування його ефірів, а також деяких сульфокислот ряду акрідонов.
Розроблено спосіб синтезу N, N-діфенілгліцін - 2-карбонової кислоти, що забезпечує вихід цільового продукту не нижче 75%.
Розраховані кінетичні параметри циклізації N-діфенілгліцін - 2-карбонової кислоти в середовищі ПФК в співвідношенні 1 до 4 за масою відповідно при різних температурних режимах, в результаті якої був отриманий 10-карбоксіметілен - 9-акріданон. На основі чого були виявлені оптимальні умови проведення циклізації N, N-діфенілгліцін - 2-карбонової кислоти забезпечують вихід 10-карбоксіметілен - 9-акріданона близький до кількісного.
Визначено умови, при яких протікає термічна деструкція 10-карбоксіметілен - 9-акріданона в середовищі поліфосфорною кислоти і розраховані кінетичні параметри цього процесу.
Здійснено сульф...
