розчину випробуваного речовини в метанолі Р з концентрацією 13 мкг / мл при спостереженні між 230 і 360 нм дає 2 максимуму при довжинах хвилі близько 288 і 300 нм. Ставлення поглинання при 288 нм до такого при 300 нм становить близько 1,0.
В. Розчиняють 5 мг випробуваного речовини в 1,0 мл соляної кислоти (~ 70 г / л) ІР і додають 1,0 мл розчину формальдегіду в сірчаної кислоти ІР; з'являється бузкове фарбування.
Г. Температура плавлення близько 250 ° С (плавиться з руйнуванням).
Сульфатна зола. Не більше 5,0 мг / м.
Втрата при висушуванні. Висушують при 60 ° С і зниженому тиску (не вище 0,6 кПа або близько 5 мм рт. Ст.) Протягом 3 год; втрата не більше 20 мг / м.
Сторонні домішки. Проводять випробування, як описано в розділі «Тонкошарова хроматографія» (Т. 1, с. 92), використовуючи в якості сорбенту силікагелю Р2, а в якості рухомої фази - суміш 20 обсягів етилацетату Р, 5 обсягів метанолу Р і 1,5 обсягу діетиламіну Р. Наносять на пластинку окремо по 100 мкл кожного з 2 розчинів в суміші 5 обсягів хлороформу Р, 5 обсягів метанолу Р і 0,5 обсягу аміаку (~ 260 г / л) ІР, що містять (А) 20 мг випробуваного речовини в 1 мл і (Б) 0,2 мг випробуваного речовини в 1 мл. Після вилучення платівки з хроматографічної камери дають їй висохнути в струмені повітря протягом 10 хв і оцінюють хроматограму в ультрафіолетовому світлі (254 нм). Будь-яке пляма, яка дає розчин А, крім основного плями, не повинно бути більш інтенсивним, ніж пляма, яка дає розчин Б.
Кількісне визначення. Визначення проводять при тьмяному світлі і без тривалих затримок, використовують скляний посуд, що володіє низькою фотохімічної активністю.
Поміщають близько 0,1 г випробуваного речовини (точна наважка) в мірну колбу об'ємом 200 мл, розчиняють у суміші 10 мл діоксану Р і 10 мл аміаку (~ 100 г / л) ІР і розводять до обсягу колби хлорного кислотою (~ 140 г / л) ІР і перемішують. Переносять 25 мл розчину в ділильну воронку об'ємом 250 мл, додають 100 мл хлороформу Р і добре струшують. Зливають хлороформний шар в другу ділильну воронку. Повторюють екстрагування водної фази другою порцією хлороформу Р в 100 мл і збирають хлороформні екстракти в ту ж ділильну воронку. Додають 40 мл соляної кислоти (0,05 моль / л) ТР до зібраних разом Хлороформний екстрактам і добре струшують. Зливають Хлороформний фазу в третій ділильну воронку і екстрагують ще однією порцією соляної кислоти (0,05 моль / л) ТР в 40 мл, видаляють Хлороформний фазу. Збирають водні фази в мірну колбу об'ємом 100 мл, промивають ділильну воронку, зливаючи в мірну колбу, і розводять до обсягу колби соляною кислотою (0,05 моль / л) ТР. Вимірюють поглинання цього розчину в кюветі з товщиною шару 1 см при максимумі близько 311 нм проти контрольної кювети, що містить соляну кислоту (0,05 моль / л) ТР. Розраховують вміст С 11 Н 14 N 2 S · C 23 H 16 O 6 у випробуваному речовині шляхом порівняння зі стандартним зразком пірантелу ембонат СО, дослідженим аналогічним чином [11].
6.3 Аналіз піперазину адипінат
ADIPATE
10 H 20 N 2 O 4 М. м. 232,3
Піперазин адипінат містить не менше 98,0% і не більше 101,0% піперазину адипінат в перерахунку на суху речовину.
Властивості.
