лому положенні. По закінченні фільтрування рідини Фелінга осад закису міді промивають кілька разів водою, фільтруючи кожну порцію води після короткочасного відстоювання через той же фільтр.
До промитого осадку закису міді в колбу доливають невеликими порціями при постійному помішуванні 30 см 3 розчину железоаммонийні, квасцов, до повного розчинення осаду. Вміст конічної колби кількісно переносять на той же фільтр і фільтрують в іншу чисту колбу.
Залишок на фільтрі промивають 15 см 3 розчину железоаммонийні Кваснов. Конічну колбу з-під осаду закису міді і фільтр додатково промивають три-чотири рази невеликими порціями води, нагрітої до температури (80 ± 5) 0 С.
Після закінчення промивання фільтраті промивними водами титрують розчином марганцевокислого калію до слабо-рожевого забарвлення, відзначаючи кількість розчину, який пішов на титрування.
Визначення редуцирующей здатності фільтрату після інверсії
20 см 3 фільтрату піпеткою доливають в чисту конічну колбу місткістю 250 см 3. Закривають колбу з фільтратом пробкою з пропущеним через неї термометром так, щоб ртутний резервуар знаходився в рідині, і нагрівають на водяній бані до температури (65 ± 5) 0 С.
Привідкривши пробку, доливають в колбу 2,5 см 3 7,3 і. розчину соляної кислоти для інверсії, рідина перемішують і тримають у водяній бані при температурі (68 ± 2) 0 С.
Через 10 хв після пріліваніем соляної кислоти колбу виймають з водяної бані, і, не виймаючи термометра, швидко охолоджують до температури (20 ± 2) 0 С. Після додавання однієї краплі розчину метилового оранжевого в колбу при безперервному помішуванні доливають по краплях 1 н. розчину гідроокису натрію до настання слабокислою реакції. Термометр виймають з колби після промивання його першими краплями розчину гідроокису натрію. Після закінчення нейтралізації в колбу з інвертованим розчином доливають послідовно піпеткою по 25 см 3 розчинів Фелінга № 1 і 2 і далі проводять визначення редуцирующей здатності фільтрату.
Після перемішування колбу з розчином поміщають на азбестову сітку з вирізаним в ній круглим отвором діаметром 40-50 мм і нагрівають. Розчин кип'ятять точно 6 хв, рахуючи з моменту його закипання. При цьому випадає червоний осад закису міді.
Чи не переводячи осад на фільтр, рідина з конічною колби декантирують на воронку типу ВФ або колбу з тубусом з азбестовим фільтром при слабкому відсмоктуванні. Для запобігання закису міді від окислення осад на дні колби весь час повинен бути покритий рідиною, дня чого колбу з осадом підтримують під час фільтрування та похилій положенні. По закінченні фільтрування рідини Фелінга осад закису міді промивають кілька разів водою, фільтруючи кожну порцію води після короткочасного відстоювання через той же фільтр.
До промитого осадку закису міді в колбі доливають невеликими порціями при постійному помішуванні 30 см 3 розчину железоаммонийні квасцов, до повного розчинення осаду. Вміст конічної колби кількісно переносять на той же фільтр і фільтрують в іншу чисту колбу. Залишок на фільтрі промивають допомогою 15 см 3 розчину железоаммонийні квасцов. Конічну колбу з-під осаду закису міді і фільтр додатково промивають три-чотири рази невеликими порціями води, нагрітої до температури (80 ± 5) 0 С.
Після закінчення промивання фільтрат з промивними водами титрують розчином марганцевокислого калію до слабо-рожевого забарвлення, відзначаючи кількість розчину, який пішов на титрування.
Обробка результатів
Кількість міді, відновлене 20 см 3 фільтрату після інверсії Cu, мг, обчислюють за формулою:
(1)
де V 2;- Об'єм розчину марганцевокислого калію, витрачений на титрування 20 см 3 фільтрату після інверсії, см 3;
- об'єм розчину марганцевокислого калію, витрачений на титрування 20 см3 фільтрату до інверсії, см3;
-масова концентрація розчину марганцевокислого калію, г/см3.
Масову концентрацію розчину марганцевокислого калію, г/см3
г/см3 обчислюють за формулою:
(2)
де m - навішування щавлевокислого натрію (амонію), г;
К - коефіцієнт перерахунку щавлевокислих солей на мідь;
К =0,9488 для щавлевокислого натрію;
К =0,8951 для щавлевокислого амонію;
V - обсяг марганцевокислого калію, витрачений на титрування, см 3.
За кількістю міді, обчисленому за формулою, зазначеною в сахарозу в 20 см3 фільтрату знаходять за додатком (табл. I).
Масову частку сахарози в продукті S 1,% обчислюють за формулою:
(3)
д...
