пластини або листи папери.
У фармацевтичному аналізі широко застосовують поєднання ТШХ з фізико-хімічними методами аналізу. Такі комбіновані методи, як хромато-спектрофотометрія, хромато-флуориметр, хромато-мас-спектроскопія особливо ефективні в аналізі АРС та препаратів, що містять велику кількість супутніх компонентів. p> Газорідинна хроматографія (ГРХ) заснована на розподілі компонентів суміші між газовою і рідкою або твердою фазами. Розподіл відбувається в результаті багаторазових актів сорбції та десорбції аналізованих речовин, які вводяться в потік газу-носія, випаровуються і в пароподібному стані проходять через колонку з сорбентом. Тому метод ГЖХ застосуємо для аналізу летких речовин або речовин, які можуть бути переведені в газоподібний стан. Розділені речовини елюіруются з колонки потоком газу-носія, реєструються детектором і фіксуються на хроматограмі у вигляді піків, за якими можна ідентифікувати або визначати зміст кожного компонента суміші.
Газовий хроматограф включає в себе систему виміру й регулювання швидкості потоку газу-носія, систему введення проби! випробуваного зразка, газохроматографічному колонку, систему термостатування і контролю температури в різних вузлах приладу і систему детектування, реєстрації та обробки інформації, отриманої на приладі.
Справжність JIB методом ГЖХ можна підтвердити або за допомогою свідків, або методом щодо втримання. У першому випадку доказом ідентичності служить збіг часу утримування речовини-свідка та одного з компонентів суміші JIB при хроматографування кожного окремо в однакових умовах. У другому випадку речовина-свідок додають до проби, потім аналізують за рекомендованою методикою. Розраховують за формулою величину відносного утримування, яка є постійною для JTB в конкретних умовах. Кількісний аналіз виконують в тих же умовах, використовуючи для розрахунків такі параметри, як площа або висота піків ЛВ, Площа піків встановлюють на хроматограмме за допомогою планіметрії, інтегратора або множенням висоти піка на його напівширину.
Високоефективна рідинна хроматографія (ВЕРХ) відрізняється від ГЖХ тим, що рухомою фазою служить не газ, а рідина, причому вона проходить через колонку, наповнену сорбентом, з великою швидкістю за рахунок значного тиску. Тому ВЕРХ дозволяє розділяти багатокомпонентні суміші на індивідуальні речовини високого ступеня чистоти. ВЕРХ відрізняється високою чутливістю (до Ю -6 г). На поділ 10-15 компонентів витрачається 20-30 хв.
Рідинний хроматограф включає такі вузли, як дозатор, насос високого тиску, високоефективну колонку, детектор з реєструючим пристроєм. Колонки виготовляють з нержавіючої сталі, вони мають довжину 10-25 см, внутрішній діаметр 0,3-0,8 см і щільно набиваються адсорбентом з розміром частинок 5-10 мкм. В якості елюенту використовують різні вуглеводні в поєднанні з етанолом. Детектором зазвичай служить спектрофотометр з змінною довжиною хвилі (190-900 нм), але існують також флуоріметріческой, електрохімічні та інші детектори.
Справжність випробовуваних JIB підтверджують за часом виходу кожного компонента суміші з колонки, яке буде стабільно при однакових умовах проведення експерименту. Кількісний вміст розраховується за площею піку, яка пропорційна кількості ЛВ в пробі.
Електрофорез - метод аналізу, заснований на здатності заряджених частинок до переміщення в електричному полі. Швидкість переміщення іонів залежить від напруженості електричного поля, величини заряду, розміру частки, в'язкості, pH середовища, температури та інших факторів. Електрофоретична рухливість - величина, характерна для випробуваного речовини. Розрізняють абсолютну (вимірювану в сантиметрах на секунду) і відносну електрофоретічес-кую рухливість (відношення до рухливості стандартного зразка). За технікою виконання і аналітичним можливостям електрофорез на папері і в тонких шарах сорбенту подібний з ТШХ. Він дозволяє розділяти та ідентифікувати компоненти різних сумішей.
В
35 Біологічні та мікробіологічні методи контролю якості лікарських речовин
Біологічну оцінку якості ЛВ проводять за їх фармакологічної активності або токсичності. Біологічні і мікробіологічні методи застосовують в тих випадках, коли з допомогою фізичних, хімічних та фізико-хімічна-ких методів не можна зробити висновок про доброякісність ЛЗ. Біологічні випробування проводять на тварин (кішки, собаки, голуби, кролики, жаби тощо), окремих ізольованих органах (ріг матки, частина шкіри) і групах клітин (формені елементи крові, штами мікроорганізмів та ін.) Біологічну активність встановлюють, як правило, шляхом порівняння дії досліджуваних та стандартних зразків.
Біологічна оцінка серцевих глікозидів в ЛП заснована на їх здатності викликати в токсичних дозах систолічну зупинку серця тварин. Випробування проводять на жабах, кішках і голубах, встановлюючи відповідні ОД (одиниці дії): ЛІД, КЕД, ГЕД, які викликають у умовах досвіду систолічну зупинку серця у ...
