оджується такими химиче скічі перетвореннями, як структурування, термічна, окислювальна або гідролітична деструкція. Термічна деструкція супроводжується поглинанням або виділенням теплоти, а також утворенням газоподібних продуктів. Ці процеси лежать в основі термографії - оцінці термічної стабільності по температурах термоеффектом, пов'язаного з деструкцією речовини.
Термічний аналіз заснований на точній (до 0,1 В° С) реєстрації рівноважного стану між кристалічної та жид-кон фазами аналізованого речовини при повільному нагріванні або охолодженні. Кращою відтворюваністю відрізняється диференційний термічний аналіз, заснований на реєстрації зміни енергії в залежно від температури. Однією з модифікацій цього методу є дериватографія, сутність якої полягає в реєстрації змін температури зразка (термічних характеристик), викликаних дегідратацією, плавленням, термічної деструкцією та іншими процесами, що відбуваються при нагріванні. Особливо широкі можливості створюють термічні методи при дослідженні стабільності ЛВ.
В
34 Методи поділу
У фармацевтичному аналізі для розділення сумішей ЛВ використовують екстракцію, хроматографічні методи та електрофорез.
Екстракція - метод поділу, заснований на використанні екстрагента, не змішується з вихідною фазою і легко отделяющегося від неї і від екстрагуються компонентів. Залежно від вихідної фази розрізняють екстракцію з твердої речовини і екстракцію з розчину (Рідинну). За кількістю операцій екстракція може бути одноразовою і багаторазової. У фармацевтичному аналізі екстракцію широко використовують для розділення компонентів, що входять до складу ЛФ. Крім того, її поєднують з фотометрією в екстракційно-фотометричному методі, заснованому на освіті випробуваним речовиною кольорових продуктів реакції, здатних екстрагуватися небудь органічним розчинником. Потім в органічній фазі виконують фотометричне визначення екстрагованого продукту.
Хроматографічні методи розділення речовин засновані на їх розподілі між двома фазами: рухомою і нерухомою. Рухома фаза - рідина чи газ; нерухома - тверда речовина або рідина, адсорбована на твердому носії. Відносна швидкість переміщення частинок вздовж шляху поділу залежить від їх взаємодії з нерухомою фазою. Тому кожна речовина проходить на носії певний шлях. Ставлення шляху переміщення речовини до шляху переміщення розчинника є величина постійна, позначувана Rf. Вона є константою для даних умов поділу і використовується для ідентифікації ЛВ.
Хроматографія на папері. Носієм нерухомої фази (наприклад, води) служить спеціальна хроматографічна папір. Розподіл відбувається між водою, що знаходиться на поверхні паперу, і рухомою фазою, яка являє собою систему з кількох розчинників. Випробування виконують згідно з вимогами ГФ XI (в. 1, с. 98) або ФС (ФСП). Для підтвердження автентичності одночасно хроматографіруют випробний речовина і стандартний зразок. Якщо вони ідентичні, то плями на хроматограмах будуть 1 мати однаковий вигляд та рівні значени я Rf. Щоб виключити вплив на помилку визначення умов хроматографування, користуються більш об'єктивної константою Rs, яка представляє собою відношення величин Rf випробуваного й стандартного зразків. Хроматографію використовують при випробуванні на чистоту. Про наявності домішок судять по появі додаткових плям на хромато грамі. Аналізоване речовина і домішка зазвичай мають різні значення Rf. p> Кількісне вміст речовини можна визначити безпосередньо на хроматограмі, використовуючи планіметричний, денситометричний, люмінесцентний і інші методи. Використовують також методи, засновані на елюірова-ванні аналізованого речовини з вирізаного і подрібненого ділянки хроматограми з відповідним плямою. У елюаті зміст випробуваного речовини визначають фотометричним або електрохімічним методом.
Хроматографія в тонкому шарі сорбенту (ТШХ) відрізняється від хроматографії на папері тим, що процес хромато графірованія відбувається на носії (сорбенті), нанесеному тонким шаром на інертну поверхню. Твердий сорбент може бути закріпленим або незакріпленим на цій поверхні. Сорбентом служить силікагель або оксид алюмінію. Для закріплення додають невеликі кількості крохмалю або сульфату кальцію. Використовують також платівки промислового виготовлення типу В«Силуфол УФ-254В», В«СорбфілВ» та ін
Перевагами ТШХ є простота прийомів і устаткування, більш висока чутливість, ніж у паперовій хроматографії, стійкість платівок до температурних і хімічних впливів, значно більші можливості процесів поділу, детектування, елюювання, менша тривалість виконання випробування. Все це створює широкі можливості у використанні ТШХ для виконання випробувань на справжність, чистоту, для кількісного визначення ЛВ в ЛФ.
Двомірне хроматографування відрізняється повторним (після висушування) пропусканням тієї ж чи іншої рухомої фази, але в перпендикулярному по відношенню до первісного напрямку. При цьому використовують квадратні ...
