ий комплекси утворюють важкорозчинні опади з іонами срібла та деякими іншими іонами, реакція може бути використана для виявлення срібла.
Рекомендується виявляти срібло по реакції з K 2 HgJ 4. Насичені розчини HgJ 2 і KJ викликають появу на опадах AgCl або AgBr оранжево-червоного забарвлення. Розчин K2 [HgJ 4] реагує з метиленовим синім з утворенням нерозчинного з'єднання. Якщо суспензію цього з'єднання змішати з солями срібла, утворюється AgJ і відновлюється забарвлення барвника. Чутливість реакції - 1 мкг срібла.
Для виявлення срібла в струмопровідних та інших матеріалах запропонований єлектрографический метод.
Виявлення срібла окисленням до Ag (II) засноване на освіту пофарбованого в помаранчевий колір комплексу Ag (C 5 H 5 N) 4 S 2 O 8 при дії піридину і персульфата амонію. Що відкривається мінімум - 0,05 мкг срібла.
.2 Кількісні методи визначення срібла та його сполук
Гравіметричні методи
Гравіметричне визначення засноване на осадженні іонів срібла неорганічними або органічними реагентами і наступному зважуванні отриманих опадів.
З неорганічних реагентів застосовують сульфіди, хромати, иодата, хлориди і теллуріди. Деякі гравіметричні методи засновані на освіті малорозчинних сполук, що містять комплексний аніон срібла і комплексні катіони інших металів, або солей срібла з комплексними аніонами різного складу, наприклад: [CuPr 2] [АgJ 2] 2; [CuЕn 2] [АgJ 2] 2; Аg 2 [Fе (СN) 5 NO], де Рr і Еn - молекула пропілендіаміна і етілендіаміна. Значно рідше використовуються малорозчинні сполуки срібла, в яких воно знаходиться у вигляді комплексного катіона.
Набули поширення методи визначення срібла зважуванням у вигляді металу. Срібло виділяють внутрішнім або звичайним електролізом або відновлюють неорганічними і органічними реагентами.
Серед органічних реагентів найбільшого поширення набули сірку і азотовмісні сполуки - меркаптобензтіазол, бензімідазол та їх похідні, меркаптофенілтіодіазолон, тіодіазолони, фенилгидразиндитиокарбаминовая кислота, ксантогенат калію, етілентрітіокарбонат, тіосечовина, тіоацетамід і багато інших. Деякі сірковмісні реагенти осаджують срібло у вигляді сульфіду, який потім зважують. Аскорбінова кислота, формальдегід, пірамідон, 1-амідини - 2-тіомоче-вина, фенілсемікарбазід відновлюють іони срібла до металу.
Визначення у вигляді малорозчинних неорганічних сполук або у формі металу
Визначення у вигляді хлориду . Одним з найбільш точних і поширених гравіметричних методів визначення срібла є осадження його у вигляді хлориду в розбавленому азотнокислом розчині. Осад відфільтровують, висушують при 110 ° С і зважують. Додавання великого надлишку хлорид-іонів неприпустимо, так як в їх присутності розчинність осаду підвищується внаслідок утворення комплексних сполук. Осад помітно розчинний у воді, в концентрованих розчинах соляної та азотної кислот і в розчинах, що містять великі кількості хлоридів або нітратів лужних і лужноземельних елементів. Тому хлорид срібла необхідно осаджувати розведеною соляною кислотою. Разом з АgCl осідають хлориди Нg (I), Сu (I) і Тl (I), а також хлориди Рb (II) і Рd (II). При нагріванні з азотною кислотою хлориди...
